198221. lajstromszámú szabadalom • Katalizátor készítmény és eljárás a katalizátor készítmény prekurzorának előállítására, valamint etilén homo- és kopolimerizálására a katalizátor készítmény alkalmazásával
15 HU 198221 B 16 2. táblázat A polietilén telit ellensége Példa 9 E F Katalizátor Módosított “ Nem módos! Lőtt b Szilil-k romát0 V V Telitetlenség: (C = C/1000C): Transz-vinil: 0.0108 0.0197 0.038 Terminális vinil 0.0104 0.0508 1.148 Elágazó vinilidén 0.0619 0.0812 0.106 Összesen: 0.0831 0.1517 1.292 a - a találmány szerinti VCI3/THF/SÍO2/DEAC/TIBA/CHCI3 katali- 15 zátor alkalmazásával b - VCI3/THF/SÍO2/TEAL/CHCI3 katalizátor alkalmazásával 90 °C-os polimerizációs hőmérsékleten c - a 3.324.095 számú egyesült államok-beli 20 szabadalom polimerizációs eljárásának alkalmazáséval (Carrick és munkatársai) 10-13. példák Kissűrűségű etilén kopolimereket éllí- 26 tunk elő az előzőekben ismertetett eljárásokkal és a 3. táblázatban megadott paraméterek által megbatározott körülmények között. A 10-12. példák az etilén és az 1-butén kopolimerizációját mutatják be. A 13. példa az etilén és a propilén kopolimerizációjára vonatkozik. Főkatalizátorként valamennyi példa szerinti eljárásban trietil-alumíniumot (TEAL) alkalmazunk. A 3. táblázatban megadott eredmények arra utalnak, hogy a találmányunk szerinti katalizátor-kompozíciók nagy aktivitásnak és a kívánt tulajdonságok együttesével jellemezhető termékeket eredményeznek mind a kis- mind pedig a nagysűrűségű etilénkopolimevek előállításéban. 3. táblázat Kissűrűségű etilénkopolimerek előállítása Példa Katalizátor: 10 11 12 13 Módosító anyag DEAC* DEAC* DEAC* DEAC* Promoter CHCh CHCh CHCI3 CHCh Módosító anyag/THF mólarány 1.0 1.0 1.0 1.0 Hordozó előkezelés kezeletlen kezeletlen kezeletlen kezeletlen Kokatalizátor TEALd TEALd TEALd TEALd Promotor/kokatalizátor mólarány 1.54 1.31 1.22 1.0 Al/V mólarány („Al" a kokatalizótorban/V a prekurzorban) Polimerizáció: 40 40 40 35 Hőmérséklet (°C) 85 85 85 85 Komonomer 1-butén 1-butén 1-butén 1-butén Komonomer/C2H< mólarény 0.139 0.086 0.054 0.13 H2/C2H4 mólarány 0.026 0.016 0.Q14 0.02 Hozam (kg/h.m3) Etilén kopolimerek 0.083 0.081 0.081 0.067 Sűrűség (g/cm3) Nagyterhelésű folyási mutatószám 0.915 0.922 0.927 0.922 (10*1g/perc) 459 9.5 3.4 19 Folyási mutatószámok aránya 49-Térfogat tömeg (g/cm3) 0.378 0.375 0.378 0.449 Finomszemcse (tömegé) 0 0 0 0 Hamutartalom (tömeg%) 0.039 0.071 0.082 0.10 Részecske agglomerizáció kevés vagy kevés vagy kevés vagy kevés vagy a - dietil-alumínium-klorid d - trietil-aluminium nincs nincs nincs nincs 10