198169. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás aldehidek előállítására
5 198 169 6 a 26 hengeres elváias/.tóbnn a képződő szerves nyersterméktől elválik. A nyersterméket a 27 vezetéken keresztül a 28 kigőzölő oszlopra vezetjük, és ott az ellenáramban vezetett szintézisgáz segítségével az oldott olefinektől megszabadítjuk. Az olefin-mentes nyersterméket a 29 oszlopban n- és izo-komponensekre szétválasztjuk. A desztiilációhoz szükséges hőt közvetlenül a 20 hűtőcsőkötegrő! nyerjük; a 29 oszlop fenekéről levett folyékony aldehidet a 30 vezetéken, a 31 fázisszétválasztón és a 32 vezetéken keresztül a hűtőcsőkötegbe vezetjük, ott elpárologtatjuk és a 33 vezetéken, a 31 fázisszétválasztón, és a 34 vezetéken keresztül gőzalakú aldehid alakjában a 29 oszlopra ismét visszavisszük. Eljárásunk további részleteit az alábbi példákban ismertetjük anélkül, hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. 1. példa Összehasonlító példa Egy reaktorban az alkalmazott reakciókörülmények között vizes katalizátor-oldatból, oxo-nyerstermékből, szintézisgázból és propilénből álló, intenzív keveréssel homogenizált 50 liter keverékfázist tartunk. A folyamatosan elvezetett és katalizátor-oldatot, oxo-nyersterméket, fölös mennyiségű propilént és szintézisgázt tartalmazó termék-áramot a termék elválasztása előtt lehűtjük. Az oxo-nyersíermék az alkalmazott körülmények között kb. 4,5 kg oldott propilént tartalmaz (1 kg oxo-nyerstermékben). A szerves fázis sűrűsége 0,6 g/cm3. A vizes fázisban oldott propilén mennyisége elhanyagolhatóan csekély. A vizes fázis sűrűsége 1,15 g/cm3, a vizes és szerves fázis sűrűsége közötti különbség 1,15-0,6 = 0,55 g/cm3. A két fázis a sűrűség-különbség alapján gyorsan és tökéletesen elválik egymástól. 2. példa A reakciót az 1. példában alkalmazott körülmények között végezzük el. A katalizátor-oldatból, oxo-nyerstennékből, fölös mennyiségű propilénből és szintézisgázból álló elvezetett termék-áramot a termék-szétválasztás előtt azonban az 1. példában leírtaktól eltérően nem hűtjük le, hanem reakcióhőmérsékleten tartjuk. Az oxo-nyerstermék 1 kg-ja csak 0,4 kg oldott propilént tartalmaz. Ezáltal a szerves fázis átlagos sűrűsége 0,75 g/cm3 értékre emelkedik, s a szerves, és vizes fázis közötti sűrűségkülönbség 0,4 g/cm3 értékre csökken. A két fázis a kisebb sűrűségkülönbség ellenére meglepő módon egymástól ugyanolyan gyorsan és tökéletesen elválik, mint az 1. példa esetében. Ily módon a szerves és vizes fázist egymástól előzetes lehűtés nélkül gazdaságosan és műszaki szempontból kielégítő, és megfelelő módon c-iválasztjuk, és ezáltal a propilén cirkuláHatásu lényegesen könnyebbé válik. A 9 kigőzölo oszlopon elválasztandó és az 1 reaktorba visszavezetendő propilén mennyisége 4,5 kg propiién/kg oxo-nyerstermék értékről 0,4 kg propilén/kg oxonyerstermék értékre csökken, és ez jelentős energiamegtakarítást eredményez. 3. példa Az 1 reaktorban alkalmazott reakciókörülmények között 50 liter, intenzív keveréssel homogenizált, vizes katalizátor-oldatból, oxo-nycrstcrmckből, szintézisgázból és propilénből álló keverékfázist tartunk fenn. A vizes és szerves fázis eloszlásának beállítása, valamint a reakcióhő elvezetése céljából a 10 keringetőszivattyú segítségével óránként 100 liter vizes katalizátor-oldatot cirkuláltatunk. Az alkalmazott reakciókörülmények között a propilénből óránként 10 liter nyersaklchid képződik, így tehát a vizes, és szerves fázis térfogataránya iO : 1. A nycrsaldchid átlagos tartózkodási ideje a reaktorban 27 perc. Az oxo-nyerstermék 0,5 % nem-kívánatos magasforráspontú melléktermékeket tartalmaz. 4■ példa Az 1. példában alkalmazott reakciókörülmények mellett dolgozunk azz.il a változtatással, hogy óránként 35 liter katalizátor-oldatot cirkuláltatunk. Ezáltal a nyersaldehid tartózkodási ideje a reaktorban 69 percre nő. A fenti körülmények között az oxonyerstermék kb. 1,5 tömeg% nem kívánatos magasforráspontű mellékterméket tartalmaz. Belül elhelyezett hűtőcsőköteget tartalmazó reaktorban, a katalizátor cirkuláltatása nélkül, a keverő mozdulatszámát a kcvcrőszcrvtől függően oly módon választjuk meg, hogy a reaktor kevertetett zónájában a keverékfázis <10% nyersalclehidct tartalmazzon homogén eloszlásban, és a pihentető fázisban a vizes katalizátor-oldat tetején úszó aldehid-fázis mennyisége megfelelő szint-tartással olyan csekély legyen, hogy a nyersaldehid a szintézis-részben. < 30 percig tartózkodjék. Meglepő módon a re aktor felső részében a szerves ésvizes fázis szétválását előidéző fordulatszám csökkenés a reaktor teljesítményét és kapacitását nem befolyásolja károsan. A reaktor intenzíven kevert zónájában a vizes katalizátor-fázis a reagensekkel nyilvánvalóan megfelelően telítődik. Valamennyi példában a sókoncentráció átlagosan 25 tömeg%, a ródiunr mennyisége átlagosan 300 tömeg ppm. A reakció folyamán a sókoncentráció, és a ródium-koncentráció egyaránt változik és a 20-35 tömeg %, illetve 200—500 tömeg % ppm tartományba esik. A „sókoncentráció” kifejezésen lényegében a trifenil-foszfin-trinátrium-triszulfonát koncentrációja értendő. 5 10 15 23 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
