198155. lajstromszámú szabadalom • Eljárás homogén, aprószemcsés, nagy tisztaságú magnéziumoxiddal adalékolt - alumíniumoxid előállítására
1 198 155 2 A találmány homogén, aprószemcsés, nagy tisztaságú — magnéziumoxiddal adalékolt aiumíniumoxid előállítására alkalmas eljárásra vonatkozik. Az aiumíniumoxid a legáltalánosabban elterjedt fémoxidok egyike, amely tulajdonságait tekintve számos speciális képesség hordozója, ennek következtében igen széles körben került alkalmazásra a gyakorlatban. így például az aiumíniumoxid jó hőállóképességét aknázzák ki különféle tűzálló anyagok készítésénél, szilárdságát használják akkor, amikor különféle csiszolóanyagok előállítására alkalmazzák, felületi aktivitását pedig akkor hasznosítják, ha segítségével különböző abszorbensanyagokat és katalizátorátvivő komponenseket készítenek. Az utóbbi időben az alurníniumoxidot az úgynevezett finomkerámiai termékek előállításának területén is igen széles körben alkalmazzák, melynek keretében speciális termékféleségeket készítenek belőle, például rubint, YAG-lézert, SOS-elemekhez használt paneleket, nagy nyomású nátriumlámpához használt fénycsöveket, nagy sebességű vágószerszámokat és hasonlókat. Alihoz azonban, hogy az alurníniumoxidot ilyen kedvező funkcionális képességekkel búé anyagok előállítására fel lehessen használni az szükséges, hogy a poralakú alapanyagként számításba jövő alumíniumoxid nagy tisztasági fokkal rendelkezzék és olyan mikroszkopikus méretű szemcsékből álljon, melynek eloszlása szűk tartományú. Nagy tisztaságú alumíniumoxidoknak a 99,9%-nál tisztább alumíniumoxidokat nevezzük. Ezeknek az anyagoknak az előállítására számos eljárás isméit. Ezek közül legjelentősebb az ammóniumtimsó hőbontása, szerves alumíniumvegyületek hidrolízise, clilénklórhidrincs módszer, elektromos s/.ikrakisüiéses eljárás, ammónium-alumíniumkarbonát hőbontása, módosított Bayer-eljárás. A felhasználói igények az elmúlt időszakban fokozatosan növekedtek. A nagy nyomású nátriumlámpákhoz használt fénycsövek esetében a tisztasági igény 3 N-ről 4 N-re növekedett és az előrejelzések szerint hamarosan csak az 5 N-es termékek maradnak versenyben. (Chem. Economy and Eng. Rev. March. 1985. Vol. 17. No. 3. (No. 186) 38-43). Az 5 N-es tisztaságú termék leggazdaságosabban a szerves alumíniumvegyületek hidrolízisével állítható elő. Nagytisztaságú alumíniumoxidokat különböző szerves alumíniuinvegyülctekből kaphatunk, amilyenek az A1R3 vagy Al(OR)3 (R : alkil). Ezeknél az eljárásoknál a szerves alumíniumvegyületet hidrolizáiják alumíniumhidráttá és a hidrátot kalcinálják a-alumíniumoxiddá. A gyártást tiszta szerves alumJniumvegyüIctből végzik, amelyet desztilláciőval való tisztítással állítanak elő. A hidrolízis során felszabaduló alkohol rccirkulálíatható, így az anyagköitséget az alumínium ára határozza meg. Alumínium-alkoholátok hidrolízisével számos találmány foglalkozik. Ezek nagy része a Ziegler-módszerrel előállított nagy, 12—16 szénatomszámú, aiumínium-trialkilck keverékéből indul ki. Ilyen eljárások részletezése u következő USA- beli szabadalmi leírásokban található: 3 264 063., 3 357 791., 3 419 352., 3 867 296., 3 307 512., 3 918 808., 3 993 685., 3 975 509., 3 957 510., 4 024 231., 4 176 171. A leírt eljárásokkal nagy mekropórnsos tartalmú főként katalizátorhordozó cé’ra felhasználható aluminlmnhidrátokal állítanak elő. A Zic-gler-eljárássai előállított alumíriiumalkoholátok hidrolízise után kapott alumíniumlúdroxidok szárításával és az alkoholtermékek kinyerésével foglalkoznak az 1 230 410, számú NSZK-bcli, valamint a 3 577 353., 3 394 990., 3 907 512 és a 3 941 719. számú USA-beli szabadalmi leírások. Ezeknél az eljárásoknál kapott alumíniumhidrátok nagy porozitásúak, nagy felülctűek és kis térfoga tsűrűségűek. A nagy szénatomszámú alumíniumalkohoiátok hidrolízisévei előállított alumíniumoxidok általában nem alkalmasak finom kerámiai termékek gyártásához szükséges alapanyag előállítására. Ezeknek a térni ékeknek sem a szemcsemcreíe, sem a tisztasága nem elégíti ki a követelményeket. A hidrolízisnél kapott nagyobb szénatomszámú alkohol elválik a vizes fázistól, így elkülöníthető. Nagy tisztaságú termékeket kisebb szénatomszámú alkoholáiok desztillációjával kaphatunk. Legalkalmasabbak erre a célra a hatnál kisebb szénatomszámú alkoholátok, amelyek közül előnyösen használhatjuk az alumínium-izopropüátot vagy a folyadék halmazállapotú alumínium-dlizopropilát-mono-secbutilátot. Ezeknek az anyagoknak az előállításával foglalkozik a 169 356, és a 133 126. lajstromszámú magyar szabadalom. Az alumínium-alkoholát desztillálnsával a következő terméktiszíaságok érhetők el. A szennyezők mennyiségét alumíniumoxidra vonatkoztatjuk. Előállítási boly Japán MÁFK1 Az anyag jele AKP-20 AKQ LP-6 LP—6/5 Szennyezők Si 60 5 70 4 (ppm) Na 5 1 7 2 Mg 10 1 9 2 Cu 1 1 3 1 Fe 10 5 17 3 Ismeretes, hogy a kiindulási aSuniíniumoxid-por szemcseösszetétele befolyásolja a finomkerámiai termékek szinterclési tulajdonságait. (Chemical Economy and Engineering Review, 1985. Vol. 17. No. 3. (No. 386), 38-43.) Amennyiben a kiindulási alumíniumoxid-por nagy szemcsék és kisebb szemcsék elegye, azaz a részecskeátmérők nem szűk tartományba esnek, a szintere zés során a kerámiában abnormálisán megnőtt szemcsék keletkeznek, melynek következtében szabálytalan lesz a kerámia és romlik a mechanikai szilárdsága, csekken a fajsúlya. A tisztasági követelmények mellett ezért rendkívül fontos, hogy a szemcseméreteloszlás szűk tartományú legyen. A szinterelés során előforduló abnormális s/cmcscnövckodésl s/emcscnövekedés'-gátló adalékokkal csökkentik, tizek közül leggyakrabban az MgO-t használják, amelyet a különböző felhasználási területeken általában 300-2000 5 10 15 20 2b 30 35 40 45 50 55 60 65 2