198071. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-klór- szubsztituált cefalosporin-származékok előállítására
11 198 (T! 12 nem kapunk. Az oldatot körülbelül szobahőmérsékletre melegítjük, és a keverést 2 óráig folytatjuk. Miután a reakció befejeződött az oldhatatlan trifenilkarbinolt leszűrj üli és hangyasavval mossuk. A mosófolyadékot és a szűrlctc-t egyesítjük, és 30 percig aktív szénnel derítjük, szűréssel a szenet eltávolítjuk, majd szobahőmérsékleten, keverés közben lassan acetonba öntjük. A keverést szobahőmérsékleten körülbelül 1 óráig folytatjuk, majd az oldatot körülbelül 0 °C —5 °C közötti hőmérsékletre hűtjíik. A keverést körülbelül 1 óráig folytatjuk, majd a képződött kristályos kívánt terméket leszűrjük, hideg acetonnal átöblítjük és megszárítjuk. Megtört, fehér, kristályos kívánt terméket kapunk, körülbelül 90 % termeléssel. IR(KBr): 1766, 1685, 1661, 1631, 1590, 1538, 1383 cm-1. M. S. (C12IInClN404S2): (M+) 375 (elvi); 375 (mért). 5. példa Nátrium -7ß-{2-(2-me tii-tiazol -4-il)-nce tani idő J-3- klór-3-cefém-4-karboxilátot (300 mg) tablettává formálunk keményítő és magnézium-szíearát alkalmazásával. 6. példa 250 mg száraz kristályos por formájú 7(3-[2-(2-amino-tiazol-4-il)-acetamido]-3-klór-3-cefénr 4-karbonsavat töltünk zselatin kapszulába és 250 mg-os egységdózist állítunk elő. 7. példa 500 mg 7/3-[2-(2-klór-tiazol-4-il)-acctamido]-3-klór- 3-cefém-4-karbonsavat töltünk zselatin kapszulába, és 500 mg-os egységdózist állítunk elő. 8. példa 250 mg 7/3-j2-(2-amino-oxn/ol-4-i!)-acctamldo|-3- klór-3-ccfém-4-karbonsavnt töltünk száraz por formában zselatin kapszulába, és 250 mg-os egységdózist készítünk. 10 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (la) általános képletű vegyület előállítására, álról az általános képletben R jelentése a (3) áltatános képletű csoport, ahol Z jelentése kénatom, és R1 jelentése halogénatom, anrinocsoport, 1—4 szénatomszámú alkilcsoport vagy fenilcsoport, azzal jellemezve, hogy a (2) általános képletű vegy illetet vagy sóját vagy karboxi-védett származékát egy (9) általános képletű acilezőszerrel, ennek védett és/vagy aktivált származékával, ahol R jelentése a fent megadott, acilezzük, majd az adott esetben jelenlevő védőcsoportokat a molekulából eltávolítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás 7/3-(2 -/2-amino-tiazol-4-il/-acctamido)-3-k!ór-3- cefém-4-karbonsav; 7(3-(2-/2-klór-tiazol4-il/-acetamido)-3-klór-3 -cefém-4- karbon sav; 7/l-(2-/metil-tiazol-4-ii/-acetaniido)-3-klór-3-cefém-4-karbonsav előállítására, azzal jellemezve, hogy a megfelelően szubsztiíuált anyagokból indulunk ki. Kiadja az Országos T ilálinányi Hivatal A kiadásért felel: Ilimcr Zoltán osztályvezető Megjelent a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari és Sr kszorosító Kisszövetkezet 7
