198042. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazolidinon származékok és ilyen vegyületeket tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
1 2 198.042 A kapott termék olvadáspontja 164-165 °C. Elemzési eredmények a N203S, képlet alapján: számított: C% = 60,59, H% = 4,07, N% = 7,07, talált: C% »60,67, H% = 4,03, N% = 7,14. 8-9. példák A 7. példában Ismertetett eljárással állítjuk elő a 2. 5 táblázatban megadott (Ic) általános képletű vegy öleteket. 2. táblázat A példa száma C 0.p.(°C) Átkristályosító oldószer Hozam (%) 8. 0 188-189 Diklor-metán-metanol 32,5 9. S 184-185 Diklc ir-metán-metanol 35,3 10. példa Tabletták készítése 1) 5- 4-/2-(5-metll-4-fenil-2-oxazoIil)-etoxi/--benzll -2,4-tiazolidindion 30 g 2) Laktóz 50 g 3) Kukorica keményítő 15 g 4) Karboxi-metil-cellulóz-kalcium 44 g 5) Magnézium-sztearát 1 g 1000 tabletta 140 g Az 1), 2) és 4) komponenseket az előzőekben megadott mennyiségben és 30 g 4) komponenst elegyítünk, azonos mennyiségű vízzel összedolgozzuk, vákuumban szárítjuk, majd granuláljuk. A kapott gra- 35 nulált készítményt 14 g 4) komponenssel és az i g 5) komponenssel összekeverjük, majd a kapott elegyet tablettázógépen tablettákká formáljuk. 1000 db, egyenként 30 mg hatóanyagot tartalmazó tablettát készítünk. ' 1, referenda példa 10,5 g 3^4-nltro-fenoxi>propionsav, 11,9 g tionll-klorid, 0,3 g N,N-dimetil-formamid és 100 ml toluol elegyét 90 °C-on 1 órán át keverjük, majd vákuumban bepároljuk. A visszamaradó olajos anyagot 30 ml etil-acetátban oldjuk. Ezt az oldatot szobahőmérsékleten hozzácsepegtetjük 8,3 g 3-aminq-5-metil-2-hexanon-hidrogén-klorid, 10,6 g nátrium-karbonát, 200 ml víz és 100 ml etil-acetát elegyéhez. Az elegyet szobahőmérsékleten 1 órán át keverjük, majd az etil-acetátos fázist elkülönítjük, vízzel mossuk, majd magnézium-szulfáton szárítjuk. Az oldatról az oldószert le desztilláljuk. így 71,4%-os hozammal 11,5 g 3-[3-(4-nitro-fenoxi)-propionil-amlno]-5-metH-2- -hexanont nyerünk. A kapott anyag etil-acetát, hexán elegyből átkristályosítva színtelen prizmák formájá ban kristályosodik. -A termék olvadáspontja 101-102 °C. Elemzési eredmények a C16H22N20j képlet alapján: számított: C% = 59,62, H% =6,88, N% = 8,69, talált: C% = 59,67, H% = 6,79, N% = 8,61! ' . A példában Ismertetett eljárással állítjuk elő a 3. táblázatban szereplő (Vila) általános képletű vegyületeket is. 3. tábláza-R1 R2 0.p.(°C) Átkristályosító oldószer Hozam (%) ch3 fenil 134-135 t til-acetát-hexán 75,5 H ch3 147-148 etanol 52,6 fenil ch3 131-132 ctil-acetát 79,6 dklohexil ch3 143-144 e til-acetát-hexán 63,2 fenil c2h5 132-133 etil-acetát 76,2 5
