198007. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált metilén-biszanilin származékok előállítására

1

2

198.007

8. kondenzátum

100 tömegrész standard keveréket 40 tömegrész

2-etil-6-szek-butilanilinna! elegyítünk és kondenzál- 5 jtik. A végtermék összetétele mól%-ban:

2,2’-dietil-6,6’-diklór rnetilén biszanilin 43,7

2,6,2'trietil-ó'-klór-metilén-biszanilin 10,6

2,2’-dietil-6-szek-butil-6’-klór-mctilén-biszanilin 34,2 2,6,2',6’-tetraetil-metiién-biszanilin 0,6

2,6,2’-trietil-6’-szek butil-metilén-biszanilin 4,1 2,2’-dietil-6,6’-dí-szek-butil-metilén-bisz.anilin 6,7 A termék Ames-teszt alapján nem mutat mutagén hatást.

9. kondenzátum ^ t

100 tömegrész standard keveréket 80 tömegrész

2-etil-6-szek-butil-anilinnal elegyítünk. A kapott keverék 52,3 mól% 2-etil-6-kIóranilint tartalmaz. A végtermék összetétele mól'/ ban:

2,2'-dietil-6,6’-diklór-metilén-biszanilin 27,6

2,6,2’-trietil-6’-klór-metilén-biszanilin 6,7 20

2,2 dietil 6-szek butil-6 -klór-inetilén-biszanilin 43,2 2,6,2’,6’tetraetil-metilén-bisz.anilin 0,4

2,6,2’-tnetil-6’-szek-butil-metílén-biszanilin 5,3

2,2'-dietil-6,6’-di-szek-butil-metilén-biszanilin 16,9 A termék Ames-teszt alapján nem mutat mutagén hatást. 25

10. kondenzátum

100 tömegrész standard keveréket 20 tömegrész 2,6-diizopropil-anilinnal elegyítünk és formáimnál kondenzáljuk. A termék összetétele mól%-ban:

2,2’-dietil-6,6’-diklór-meti)én-biszanilin 57,6

2,6,2’-trietil-6’klór-metilén-biszanilin 14,0

2-etil-6-klór-2’,6’-diizopropil-rnetilén-biszanilin 22,6 2,6,2’,6'-tetraetil-metilén-biszanilin 0,8

2,6,2’,6’-tctraizopropil-metilén-biszanilin 2,2

2,6-dietil-2’,6’-diizopropil-metilén-biszanilin 2,7

A termék Ames-teszt alapján nem mutat mutagén hatást.

11. kondenzátum

2-klór 6-etil-anilint formaldehiddel kondenzálunk.

A kapott 2,2’-diklór-6,6’-dietil-metilén-biszanilin olva- 40 dáspontja 112°C és az Ames-teszt alapján negatív.

Poliuretán-elasz.tomerek kialakítási idejének meghatározása:

1 mól politetrametilén-blikolt (mólsúly: 1000) 80 °C hőmérsékletre melegítünk, majd kevertetés közben 2 órán keresztül 1,6.10'2 bar nyomáson evakuáljuk 45 és víztelenítjük. Ezután 45-50 °C közötti hőmérsékleten 2,1 mól olvadt metilén-difenil-diizocianátot (olvadáspont 40 °C) adunk hozzá és nitrogénatmoszféra alatt kevertetés közben 80 °C hőmérsékleten tartjuk. A kapott 6 tömeg% NCÖ-tartalmú prepolimert felhasználás előtt 1 órán keresztül 60 °C hőmérsékleten vizsugár-vákuum alatt gázmentesítjük. Ezt a prepolimert ekvimoláris mennyiségű diaminnal, illetve kondenzátummal elegyítjük és 10 másodpercen keresztül 50 °C liőmérsékleten spatulával kevertetjük A reakcióelegyet 100 °C hőmérsékletre melegített alumínium-edénybe (120x10x5 mm) öntjük. Másodpercben mérjük azt az időt (T), rímig a reakcióelegy belemerített és egyenletesen mozgatott skatulyán szálat húz.

Epoxidgyantákhoz alkalmazott keményítőszer

vizsgálata:

Epiklórhidrinből és hisz fenol H-ból előállított Epon* 828 típusú epoxidgyantát (előállító: Shell Chemical Co ), amelynek epoxid ekvivalens súlya 190 (mólsúly mintegy 380), alkalmazunk a vizsgálathoz. Az aminkeményítő ekvivalens súlyát úgy számoljuk, hogy a mólsúlyát 4 gye! osztjuk. (Megfelel 4 aktív hidrogénatomnak.) így az eddig leíit 2,2’ dietíl-6,6’-diklór rnetilén biszanilin kondenzátum ekvivalense mintegy 80,8 g. A 80 °C hőmérsékletre melegített gyantát (F.pon^ 828) és a megolvadt keményítőt elkeverjük, oentrifugálással gázmentesítjük, majd 178x12,7x12,7 mm belső méretű edénybe öntjük. A g^anta/keményítő keveréket 2 órán keresztül 100 C hőmérsékleten, majd 1 órán keresztül 175 °C hőmérsékleten keményítjük. A kikeményitett formatest meleg alaktartósságát D 648 -56 számú ASTM módszerrel mérjük.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1 Eljárás 2,2’ diklór 6,6’-dietil rnetilén-biszanilin (I) általános képletű vegyúletekkel képzett keverékeinek előállítására, a képletben

Ft,, R2, Rj és R4 jelentése azonos vagy külön böző, és lehet 2 -4 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport,

R, és/vagy R3 jelentése lehet még klóratom, azzal jellemezve, hogy 2-etil-6-klór-anilint (II) általános képletű anilinnel, a képletben

R5 és R$ jelentése azonos vagy különböző és lehet 2-4 szénatomos egyenes vagy elágazó szénláncú alkilcsoport, formaldehiddel kondenzálunk savas közegben.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kondenzálandó reakcióelegy legalább 30 ntól% 2-klór-6-etil-anilint tartalmaz.

1 db rajz

Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Hímer Zoltán o.v.

KÓDEX

5