197934. lajstromszámú szabadalom • Eljárás terbiummal aktivált ittrium-szilikát fényporok előállítására
197934 sem hozzák a szabályozott szemcsemérétek problémáját, mégpedig azt, hogy szükséges az adott célra optimális szemcsenagyságot magával a gyártási eljárással beállítani. Ismeretes ugyanis, hogy a lumineszkáló anyagok általában, vizsgálataink szerint a találmány tárgyát képező fényportípus is, érzékeny a mechanikai hatásokra. Utólagos szemcsefinomítás, őrlés hatására intenzitása, illetve hatásfoka jelentős mértékben, akár kb. 20%-al is romlik. Találmányunk kidolgozásánál célkitűzésünk az ismert fenti megoldások hiányosságainak kiküszöbölése volt. Feladatul tűztük ki olyan terbiummal aktivált ittríum (III)-szilikát, vagy íttrium(III)-lantán(III)-szilikát, vagy ittrium(III)-gadolinium(III)-szilikát, illetve ezek kombinációjának előállítása zöld fénypor komponensként, mely adott eszközökben, pl. fénycsőben, lumineszkáló bevonatként felhasználva biztosítja a szükséges fedettség mellett a jó hatásfokot és színvisszaadási indexet anélkül, hogy a kész fényport a bevonómassza készítése során alá kellene vetni a szokásos intenzív őrlésnek. Ezért törekedtünk olyan előállítási módszer kidolgozására, amelynél nincs szükség a szemcseméret intenzív csökkentésére a fénypor felhasználása folyamán. Találmányunk megoldást jelent a fenti problémára. Felismertük ugyanis, hogy a fénypor szemcseméret szabályozása a fénypor nyerskeverékének egyszeri ízzítása során megoldható. Ehhez felismerésünk szerint arra van szükség, hogy a fénypor nyerskeverékhez fluorid olvasztóanyagot (fluxust) használjunk, mégpedig az ismert megoldásokban megadott koncentrációkhoz viszonyítva lényegesen kisebb koncentrációkban. Ez a koncentráció találmányi megoldásunk szerint 0,01—0,07 mól F/mol Si02. Felismertük továbbá, hogy fenti alacsony fluxus koncentrációk előnyös hatásukat csak akkor fejtik ki, ha a megszokottól eltérően az izzítási gázatmoszférát gondosan ellenőrizzük, hogy az ne tartalmazzon vízgőzt 20 ppmnél és oxigént 100 ppm-nél nagyobb koncentrációban. Ilyen feltételek mellett megfelelő az ismert megoldásokban használt redukáló atmoszféra helyett semleges, pl. nitrogén, atmoszféra használata. Találmányi megoldásunk lényeges eleme fázistiszta szerkezetű fénypor előállítása, mivel csak ilyen szerkezet mellett biztosíthatók az optimális alkalmazási paraméterek (fényerő, hatásfok, élettartam, stb.). Ebből a célból el kell kerülni a keverék fluxusok (pl. klorid + fluorid) használatát, mivel ilyenkor számítani lehet klorid-, illetve fluoridtartalmú külön fázisok kialakulására. Ugyanígy hát rányos alkálisó fluxusok használata, mivel a fényporban visszamaradó alkálifém a kisülési térben a Hg-al kombinálódva hatásfok, illetve élettartam csökkenéshez vezet. Találmányunk tehát eljárás terbiummal aktivált, ittrium(III)-szilikát fényporok elő3 állítására, melyek adott esetben lantán (III)szilikátot vagy gadolinium (III) -szílíkátot is tartalmaznak, melynek során a kiindulási anyagokat képező ittriumvegyületet, adott esetben lantán- vagy gadoliniumvegyületet, szilícium-dioxidot és terbium(III)-oxidot öszszemérjük, olvasztóanyagot (fluxust) keverünk hozzá, a keveréket homog.enizáljuk, 1000—1400°C-on 1—3 órán át izzítjuk, majd pontjuk. A találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy olvasztóanyagként (fluxusként) ammónium-fluoridot vagy ittrium (III)-fluorídot alkalmazunk 0,01—0,07 mól F/mol Si02 koncentrációban, egyszeri izzítást végzünk semleges, előnyösen nitrogén védőgázban, melynek maximális vízgőztartalma 20 ppm, maximális oxigéntartalma pedig 100 ppm. A találmány szerinti eljárás megvalósítására az alábbi példákat adjuk: 1. példa 200,4 g ittrium (III)-oxidot, 42,06 g terbium (III) -oxidot, 3,704 g ammónium-fluoridot összemérünk, 1 órán át golyósmalomban homogenizáljuk, majd 66,09 g szilícium-dioxidot adunk hozzá és még egy óráig homogenizáljuk. Az így kapott nyerskeveréket szitálás után alumíniumoxid csónakba töltjük és 1 órán át 1300°C hőmérsékleten 5 ppm vízgőzt és 10 ppm oxigént tartalmazó nitrogén védőgáz atmoszférában izzítjuk. A kész fényport porítjuk és lOxxx jelű selyemszitán átszitáljuk. Az így kapott fénypor átlagos szemcsemérete ll,4pm. 2. példa A kiindulási anyagok mennyisége azonos az 1 kiviteli példa adataival, de fluxusként 1,852 g ammónium-fluoridot adagolunk. A továbbiakban az 1 példa szerint járunk el. Az így előállított fénypor átlagos szemcsemérete 6,0 pm. 3. példa A kiindulási anyagok mennyisége megfelel a 2 kiviteli példában megadott mennyiségeknek azzal a különbséggel, hogy a bemért szilícium-dioxid mennyisége 61,29 g. A nyerskeveréket 1400°C hőmérsékleten 1 órán át izzítjuk. Az így előállított fényporból készített fénycső hatásfoka eléri a 130 Im/W értéket 4,5 mg/cm2 fedettség esetén. 4. példa 189 g ittrium (III)-oxidot, 16,29 g lantán(III)-oxidot, 42,06 g terbium (III)-oxidot, 61,29 g szilícium-dioxidot és 1,852 g ammónium-fluoridot összemérünk és 1 órán át golyósmalomban homogenizáljuk. A továbbiakban a 3 kiviteli példa szerint járunk el. 5. példa A kiindulási anyagok mennyisége 378,2 g ittrium(III)-oxid, 1813 g gadolínium(III)-oxid, 42,06 g terbium(III)-oxid, 1,852 g am-4 3 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
