197926. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikopeptid antibiotikumok kinyerésére
197926 ot (0,1—0,3 mm) tartalmaz. 500 ml pH 6,5 vízzel való mosás után az eluálást ugyanezen a pH-n, 3:7 (téri./tért.) metanolrvíz elegygyel végezzük. A hasznos frakciókat (kb. 1500 ml) összeöntjük; a kapott oldat a felvitt antibiotikumnak kb. 75%-át tartalmazza. A metanol vákuumban való ledesztillálása után a visszamaradó vizes oldat pH-ját 8,5-re állítjuk be és a lehűtés után kicsapódott szilárd anyagot összegyűjtjük, vízzel mossuk és vákuumban szárítjuk. 70% összkitermeléssel 5,8 g 85% HPLC tisztaságú N63- (3-dimetilamino-propil)-teikoplanint kapunk. Az N63- [3-(dimeti!-amino)-propil] -teikoplanin A2-amid-acetát fizikai-kémiai jellemzői 1) Ultraibolya spektrum abszorpciós maximumai: hmax =280 nm (metilalkoholban) hmax—278 nm (0,1N HCl-ban) Ä.mar=280 nm (pH 7,4-es foszfát-pufferben) ^ma*=280 nm (pH 9,0-es foszfát-pufferben) ^mn<=298 nm (0,IN KOH-ban) 2) Infravörös spektrum (nujolban) az alábbi abszorpciós maximumokkal: 3700—3100 (vNH; glikozidos és fenolos vOH), 1655 (amid I) 1510 (vNH; amid 11) 1220—1180 (vCO, glikozidos ŐOH) 1110—950 1550 (XCOCT). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1) Eljárás teikoplanin, deglükoteikoplanin, teikoplanin T-A2 faktor, a teikoplanin T-A2 faktor 5 komponense teikoplanin-amid-, teikoplanin-észter-származékok, az L-17046 antibiotikum, az L-17054 antibiotikum és az A-40926 antibiotikum fermentlevekből származó vagy a feldolgozás során keletkező vizes oldatokból való kinyerésére, azzal jellemezve, hogy a vizes oldatot egy olyan poliamid oszlopkromatográfiás gyantával hozzuk érintkezésbe, amelyre jellemző, hogy pórus-13 térfogata (higanyos poroziméterrel meghatározva) 1—5 ml/g; fajlagos felülete (higanyos poroziméterrel meghatározva) 1 — 100 m2/g; látszólagos sűrűsége 0,15—50 g/ml 5 átlagos pórusátmérője (higanyos poroziméterrel meghatározva) 10-8—3X10-7 m; részecskeméret-eloszlása olyan, hogy a részecskék legalább 40%-ának 300 pm-nél kisebb az átmérője, majd a gyantát elkülönítjük 10 a vizes oldattól, vizes eluens eleggyel mossuk és ebből az eluensből kinyerjük az antibiotikumot. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy gyantaként Polyamide-CC 15 6-ot, Polyamide-SC 6-ot, Polyamide PA 400-at vagy Polivinilpirrolidon PVP-C L-t alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szűrt ferment-20 lé vagy feldolgozás során kapott oldat pH- ját 4 és 10 közé állítjuk be. 4. Az 1., 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szűrt fermentlé vagy a feldolgozás során kapott oldat pH-25 ját 5 és 8 közé állítjuk be. 5. Az I., 2., 3. vagy 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a poliamid kromatográfiás gyanta és az antibiotikum arányát úgy választjuk meg, hogy 1 kg an-3Q tibiotikum kinyeréséhez 50—250 1 gyantát használunk fel. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a poliamid oszlopkromatográfiás gyantáról való 35 eluálást eluálószerként egy pufferolt vizes oldat vagy egy vizes oldoszerelegy, előnyösen vízből és egy vízzel elegyedő szerves oldószerből álló oldoszerelegy alkalmazásával hajtjuk végre, mimellett ilyen szerves 43 oldószerként egy rövidszénláncú alkanolt, acetont, metil-etil-ketont, tetrahidrofuránt, dioxánt vagy acetonitrilt alkalmazunk. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy eluálószerként egy víz-oldószer elegyet alkalmazunk, amely vizet és 3 egy rövidszénláncú alkanolt vagy acetont tartalmaz 1:9—9:1 térf./térf. arányban, és az eluátum pH-ját 3—11 tartományban tartjuk. 14 Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető •N1» 8489. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
