197918. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3'5'-di(O-p-klór-benzoil)-5-etil-2'-dezoxi-uridin nehézfém szennyezőktől való tisztítására
197918 4 Az anyalúgot vákuumban 20 ml térfogatra bepároljuk, majd lehűtjük, amikor is újabb frakció válik ki (0,87 g), amely alig több nehézfémet tartalmaz, mint az 1. frakció, így további tisztítás nélkül brómozható. A két frakció együtt 95,7%-os hozamnak felel meg. 2. példa At 1. példa szerinti nyers C-EDU 100 gjának 1000 ml etanollal készített, forró elegyéhez 800 ml acetecetsav-etilésztert adunk és az elegyet újból felforraljuk. A sárga oldatot forrón szűrjük, majd 10—15°C-ra hűtjük. Leszívás után 91,5 g C-EDU-t kapunk, amely 0,25 ppm ónt, 0,8 ppm krómot és 0,2 ppm rezet tartalmaz. Az anyalúg bepárlása és betöményítése útján további 7 g C-EDU-t kapunk alig magasabb nehézfém-tartalommal. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 3’,5’-di(0-p-klór-benzoiI)-5-eiiI-2’-dezoxiuridin (C-EDU) nehézfém szennye3 zőktől, való tisztítására, azzal jellemezve, hogy egyéb fémek mellett ónt, krómot és rezet 2— 50 ppm mennyiségben tartalmazó C-EDU-t egy vagy több 1,3-dikarbonil-vegyületnek a 5 jelenlétében a C-EDU átkristályosításához általánosan használt oldószerek egyikében feloldjuk, majd az oldatot lehűtve kristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1,3-dikarbonilvegyületként acetecetsav-etilésztert és/vagy acetil-acetont alkalmazunk. 15 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemesve, hogy a dikarbonilvegyület és az oldószer közötti térfogatarány 1:100 és 1:1 közötti értékre állítjuk. 4. Az I—3. igénypontok bármelyike sze- 20 rinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a dikarbonilvegyület és az oldószer közötti térfogatarányt 1:3 és 1:1 közötti értékre állítjuk. Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető N? 8484. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
