197885. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-nitrozo-2,4,6-triamino-piridin előállítására

197885

A ciklizálással kapott 5-nitrozo-2,4,6-triamino-pirimidin 345°C-on olvad.

2. példa

66 g malonitril és 97 g guanidin-hidroklorid 120 ml vízzel készített szuszpenziójához pH 4 mellettszobahőmérsékleten 70 g nátrium-nitrit 120 ml vízzel készített oldatát csepegtetjük. Az elegyet 4 órán át keverjük, majd 0°C-ra hütjük és a terméket kiszűrjük, majd vákuumban szárítjuk. Az izonitrozo-malonitril-guanidinsó hozama 84%, olvadáspontja 160— 161°C (bomlás).

A só az irodalomból ismert módon (E.C. Taylor et aj.: J. Am. Chem. Soc. 81, 2442

(1959)) reagáltatható tovább 5-nitrozo-2,4,6- -triamino-pirimidinné.

5

SZABADALMI IGÉNYPONT

Eljárás (I) képletű 5-nitrozo-2,4,6-triamino-pirimidin előállítására, mely eljárás során malonsavdinitrilt (II) általános képletű guani- 5 dinsóval — a (II) általános képletben A jelentése Cl, 1/2 SO4, HS04, N03i acetát vagy foszfát — nitritsó jelenlétében reagáltatunk és a kapott izonitrozo-malonsavnitril-guanidinsót poláros aprotikus oldószerben hőkezeléssel ciklizáljuk, azzal jellemezve, hogy a ciklizálást dimetil-szulfoxidban, N-metil-2-pirrolidonban, N,N-dimetil-acetamidban, hexametil-fosz torsa v-triaminban, l,3-dimetil-2-oxo-hexahidro-pirimidinben, tetrahidrotíofén-l,l-dioxidban,

2-metii-glutaro-dinitrilben, 2-metil-5-etil-piridinben, 3-pikolinban vagy 4-pikolinban 135— 160°C-on végezzük.

6

1 lap rajz képletekkel

4