197884. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 5-(Fluor-acil-amino)-4-nitro-1-aril-pirazol-származékokat tartalmazó herbicid és növényi növekedést szabályozó készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
197884 11 12 2. táblázat folytatása A példa száma Op. °C Ar________________________ A kiindulási vegyületek előállítása IV—1 példa (3) képletű vegyület előállítása 12 g (0,0363 mól) 5-amino-l-(2,3,6-triklór-4-/trifluor-metil/-fenil)-pirazolhoz 65 ml diklór-metánban keverés közben 0—5°C hőmérsékleten egymást követően hozzáadunk 3,1 ml (0,039 mól) vízmentes piridint és 5,5 ml (0,038 mól) trifluor-ecetsavanhidrjdet. A kapott reakcióelegyet 6 órán át keverjük szobahőmérsékleten, majd feldolgozás céljából hozzáadunk 50 ml diklór-metánt, egymás után 35 híg sósav-oldattal, vizes nátríum-hidrogén-karbonát-oldattal és nátrium-klorid-oldattal mossuk, a szerves fázist magnézium-szulfát felett szárítjuk és az oldószert vákuumban eltávolítjuk. így 14,6 g (94,3%) 5- (trifluor- 40 -acetamido) -1 - (2,3,6-triklór-4-/trifluor-metil/-fenil)-pirazolt kapunk, op.: 140—145°C. A leírtakkal analóg módon állítjuk elő a következő (IV) általános képletű, 4-es hely- 45 zeíben helyettesítetlen 5-(fluor-acil-amino) -1- -aril-pirazol-származékokat. 3 . táblázat (IV) általános képletű vegyületek A példa száma R____________Ar Cl Cp. °C 120-125 152-157 7
