197872. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzoesav származékok előállítására
7 197872 12. példa 2,4,5-Trifluor-3-nitro~benzoesav 3,5 g (0,02 mól) 2,4,5-Trifluor-benzoesavat 6,8 ml koncentrált kénsav és 8 ml 98%-os salétromsav elegyébe adagolunk 5—10°C-on és hűtés nélkül keverjük. A hőmérséklet 70°C-ra emelkedik. 5 óra hosszat melegítjük 80— 90°C-ra, eközben még 8 ml 98%-os salétromsavat adunk hozzá és 2 óra hosszat melegítjük és alaposan extraháljuk diklór-metánnal, nátrium-szulfát felett szárítjuk és bepároljuk. A visszamaradó olajat átkristályosítjuk. Könynyű benzinnel elkeverjük, a nyers terméket leszívatjuk és szárítjuk, termelés: 0,5 g, op.: 106°C. Tömegspektrum: m/e 221 (M+), 204 (M+ — OH), 191 (M+ — NO), 158, 130, 30 (NO). Az aminoszármazékot az Ib) példa szerinti eljárással állíthatjuk elő. SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás (I) általános képletű vegyületek — ahol X1 és X2 jelentése azonos vagy különböző és lehet klór- vagy fluoratom, Y jelentése klór-, bróm-, fluor- vagy jód - atom, 5 Z jelentése hidroxilcsoport, klór- vagy fluoratom — előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületet — ahol X° és X2 jelentése a fenti — Sandmeyer-, illetve Balz- 10 -Schiemann-reakcióval (la) általános képletű vegyületté — ahol X1, X2 és Y jelentése a fenti — alakítunk és a kapott karbonsavat kívánt esetben ismert módon (Ib) általános képletű savkloriddá alakítjuk — ahol X1, X2 és Y jelen- 15 tése a fenti — és ezt hogyha X1 és X2 közül legalább az egyik klóratomot jelent, kívánt esetben ismert módon fluorozzuk (Ic) általános képletű vegyületté — ahol X1, X2 és Y jelentése a fenti — és ezt kívánt esetben ismert mó- 20 döfi (Id) általános képletű vegyületté — ahol Y jelentése a fenti — fluorozzuk 160—260°C-on káliumfluoriddal vagy hidrogén-fluorid és kálium-fluorid elegyével dimetil-formamidban, dimetil-szulfoxidban, N-metil-pirrolidon-25 ban, dietil-szulfonban vagy tetrametil-szulfonban. 8 2 lap rajz képletekkel 6
