197797. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés rugalmas, állandó belső átmérőjű kvarc kapilláris kromatográfoszlop előállítására
197797 tométerrel folyamatosan mérve szabályozzuk a féltermék továbbítását a fűtött zónába, és így állandó értéken tartjuk a belső átmérőt. A csőben és a kihúzott kapillárisban argon segítségével inert atmoszférát tartunk fenn a húzás alatt, amikor is az argont 8 ml/perc sebességgel vezetjük a csőbe. A poliimid réteg oldószerének elpárologtatásához a kapillárist két szárító kemencén vezetjük át. Az első 25 cm hosszú és 400°C hőmérsékletű, a második 50 cm hosszú és felső szakaszában 300°C, alsó szakaszában 350°C hőmérsékletű. A poliimid réteg vastagsága 15 pm. A lakk kikeményítését egy termosztátban végezzük, amelynek hőmérsékletét 2°C/perc sebességgel a környezeti hőmérsékletről 140°C-ig emeljük, az oszlopot 30 percen keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk, majd 4 °C/perc sebességgel 300°C értékig fűtjük és további 30 percen keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. Az álló fázis felületét az 1. példában leírt módon végezzük. 3. példa Természetes eredetű kvarccsövet, amelynek külső átmérője 17 mm, belső átmérője 14 mm és összetétele azonos az 1. példában alkalmazott csőével, 5 percre koncentrált hidrogén-fluoridba merítünk. A csövet üveggyártó berendezésben megfeszítjük és 50 fordulat/perc sebességgel forgatjuk, miközben a cső belsejében 5 mm vízoszlop túlnyomású argonatmoszférát tartunk fenn. A cső mentén oxigén-hidrogén égőt mozgatunk 55 mm/ /perc sebességgel. Ily módon a csövet teljes szakaszában fokozatosan 1800°C hőmérsékletre hevítjük. Végezetül gyorsan mozgó (120 mm/perc) égővel polírozzuk. A cső felső részén egy lyukat fúrunk, amelyen keresztül 20 ml/perc argont fuvatunk be a húzás alatt. Ezután a csövet rögzítjük a továbbító eszközben és egy lágy fúvókán (0 250 pm) át a 2. példában leírt módon kihúzzuk a kapillárist. Miközben a kapillárist a húzóberendezés segítségével 6 mm/perc állandó sebességgel húzzuk, a grafit ellenállás kemence forró zónájának hőmérsékletét állandó 2000°C értéken tartjuk. A kapilláris belső átmérőjét (300 pm) az 1. és 2. példában leírt módon állandó értéken tartjuk. A kapilláris külső felületére lágy fúvókával a 2. példában leírt módon poliészterimid lakkot viszünk fel. A poliészterimid lakk oldószere a két kemencén áthaladva elpárolog. Az első kemence 25 cm hosszú és 350°C hőmérsékletű, a második 50 cm hosszú és felső részében 300°C, alsó részében 250°C hőmérsékletű. A poliészterimid réteget a 2. példában leírt módon keményítjük. A kapott kapillárist az álló fázis 0,6%-os, diklór-metános oldatával töltjük meg. Az egyik vég beolvasztása után a kapilláris kolonnát 200°C feletti hőmérsékletre temperált, durállemezből készült orsóra (0 15 cm) tekercseljük. A ka5 pilláris nyitott végét a termosztátba vezetjük és egy forgatható, elektromotorral hajtott orsón rögzítjük. A kolonnát a termosztátban áttekercseljük 2,6 mm/másodperc sebességgel, majd a megolvasztott véget letörjük és a kapillárist 300 perceti keresztül nitrogénnel fuvatjuk át. A termosztát fűtését kikapcsoljuk és az átfúvatást a kapilláris lehűléséig folytatjuk. A találmány szerinti eljárás megvalósítására szolgáló berendezés, amit a 3. ábra ábrázol, egy keretből áll, amelyen vezető rudak vannak rögzítve. Ezeken a rudakon eltolhatóan vannak elhelyezve a húzó berendezés egyes elemei. A felső részen található a 6 továbbító eszköz és alatta a 7 grafit ellenállás kemence. A 7 grafit ellenállás kemence alatti vezető rúdon eltolhatóan van rögzítve a 8 árnyékfotométer a kihúzandó kapilláris belső átmérőjének mérésére. A 8 árnyékfotométer alatt van a külső polimer réteg felvitelére alkalmas 9 bevonó eszköz. A keret alsó részén a 9 bevonó eszköz alatt van a felvitt polimer réteg oldószerének eltávolítására alkalmas 10 szárító kemence. A 10 szárító kemence alatt van a 11 húzó berendezés a kihúzandó kapilláris sebességének szabályozására. Az 1. és 2. ábra az 5 kvarc kapilláris belső felületének az álló fázissal történő nedvesítését szolgáló berendezést ábrázolja. Ez a berendezés egy 1 termosztátból áll, amely egy, durállemezből készült, forgatható 4 orsóval van ellátva. A találmány szerinti berendezést az alábbiak szerint üzemel: A 6 továbbító eszközben egy kvarccsövet rögzítünk és a felmelegített 7 grafit ellenállás kemencébe vezetjük. Ebből a kihúzott kapillárist a 9 bevonó eszközbe vezetjük és onnan a 10 szárító kemencébe továbbítjuk. A kapilláris sebességét eközben a 11 húzóberendezéssel szabályozzuk. A 7 grafit ellenállás kemence és a 9 bevonó eszköz között helyezkedik el a 8 árnyékfotométer amelylyel a 7 grafit ellenállás kemencén áthaladó kvarccső sebességét visszacsatolással szabályozzuk. Az 1. és 2. ábrán látható nedvesítő berendezés úgy dolgozik, hogy az álló fázis oldatával megtöltött és az orsóra feltekercselt 5 kvarc kapillárist állandó sebességgel a forgatható, 1 termosztáttal összekapcsolt 2 orsóra tekercseljük át. A 2 orsót a 3 elektromotor hajtja. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás rugalmas, állandó belső átmérőjű kvarc kapilíáris-kromatográfoszlop előállítására kvarccső kihúzásával, azzal jellemezve, hogy a kvarccsövet a kapilláris belső átmérőjének érintkezés nélküli árnyékfotométerrel történő ellenőrzése alapján szabályozott sebességgel továbbítva 1800—2100°C hőmérsékletű kemencébe vezetjük, majd a kapilláris külső felületét poliimid, poliészterimid vagy poliamidimid lakkal vonjuk be, 20— 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6E 5
