197760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléből és Ó-olefinből álló térhálós kopolimerek előállítására
197760 5 6 gos arányának 0,5-szeresétől annak 2,2-szereséig terjed a tekintetbe vett frakcióktól függően. A kopolimert hengeralakú autokláv reaktorban állítjuk elő, amely 900 bar nyomáson 5 üzemel, keverővei és olyan fémszitákkal van belülről ellátva, amelyek a reaktor terét három zónára osztják. Az első zónát 210°C hőmérsékleten tartjuk, e zóna térfogata kétszer nagyobb mint a második és harmadik zónáé. Az első zó- 10 nába 200 kg/óra áramlási sebességgel 36 tömegszázalék 1-butént és 64 tömegszázalék etilént tartalmazó gázelegyet vezetünk. E zónában olyan katalitikus rendszert alkalmazunk, amely egyrészt (dimetií-étiI)-dietil-sziloxánt, 15 másrészt TiCl3,1 /3A1C13,-VCÍ3 összetételű vegyületet tartalmaz, amelyben az Al/Ti atomviszony 3:1. A második zónát 240°C hőmérsékleten tartjuk, 55 kg/óra áramlási sebességgel az előbbivel azonos gázkeveréket vezetünk be, 20 és az előbbi katalitikus rendszert alkalmazzuk. Végül a harmadik zónát 280°C hőmérsékleten tartjuk, ide sem monomert nem vezetünk, sem katalizátort nem alkalmazunk, s e zóna kivezető nyílásán át a kopolimert tartalmazó reakciókeveréket kiürítjük. A katalitikus rendszernek a reaktorban való átlagos tartózkodási ide je 43 másodperc. Az így kapott kopolimert az 1. példában leírt körülmények között térhálósítjuk. 3. példa Egy (a) típusú etilén (propilén) 1-butén terpolimert alkalmazunk, amelyet az 1. példában leírt feltételek mellett állítunk elő úgy, hogy a propilén gázáram egy részét 1-buténnel helyettesítjük. A terpolimer jellemzői a következők: p = 0,906 g/ml Olvadási index = 0,07 g/perc A propilén egységek mólszázaléka = 7 Az 1-butén egységek mólszázaléka = 2,4 Az alkilcsoportok aránya 1000 szénatomonként: 47 £ terpolimert az 1. példában leírt feltételek között térhálósítjuk. Az 1—3. példákra vonatkozó mérési eredményeket az I. táblázat tartalmazza. I. Táblázat A példa t sorszáma (sec) Az oldhatatlan anyagok részaranya % Folyósodisi viszony % l50öC-on, 15 percig 2 bar 4 bar 7 bar Maradandó megnyúlás % 2 bar 4 bar 7 bar 1 250 ' 96 4 8 28 0 8 28 2 192 97,8 0 12 12 0 0 12 3 184 97 0 8 8 0 8 4 . 4. és 5. példa A 2., illetve 3. példában leírt kopolimert, illetve terpolimert az alábbi feltételek között térhálósítjuk. 100 rész polimert keverő berendezésben 120°C hőmérsékleten 5 percig 0,55 rész „A" antioxidánssal és 3,2 rész 40 százalék ható-II. 40 anyagot tartalmazó „P” peroxiddal (azaz 1,28 rész tiszta „P" peroxiddal) keverünk. A keveréket 180°C hőmérsékleten 35 bar nyomáson 12 percig térhálósítjuk. A mérési eredményeket a II. táblázat tartalmazza. 45 Táblázat A példa t Az oldha-Folyósodási viszony Maradandó megnyúlás sorszáma (sec) tatlan anyagok részaránya % 150°C-on, 15 percig 2 bar 4 bar % 2 bar 4 bar 4 186 97,3 4 24 0 4 5 182 95,7 8 20 0 0 6. és 7, példa 100 rész 1. példában leírt (a) típusú kopo- go limerhez a 4. és 5. példában megadott körülmények között 0,5 rész „A" antioxidánst és a III. táblázatban feltüntetett mennyiségű, 100 t%-os „P” peroxidot adunk. (A táblázatban a „P" peroxid mennyiségét tömegrészben adjuk meg). 4 A térhálósítást az 1. példa szerinti módon végezzük. A térhálósított anyagok jellemzőit megmértük; a folyósodást 2 bar nyomáson, 200°C hőmérsékleten mértük. A mérési eredményeket a III. táblázat tartalmazza.
