197753. lajstromszámú szabadalom • Eljárás primer heterogyűrűs aminokból képezett új diszeleno-bisz-benzoesav amidok és ezeket hatóanyagként tartalmazó gyógyászati készítmények előállítására
197753 lásával elősegítjük, a csapadékot szívatással kiszűrjük, majd szárítjuk. így 74,7% -os hozammal 1,5 g terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 220°C. 2. példa 2.2- Diszeleno-bisz( N-2-piridil-benzamid) előállítása A cím szerinti vegyületet az 1. példa szerint állítjuk elő következő reagensekből: 2g 2- (2-piridii )-l ,2-benzizoszelenazol- 3(2H)-c.i, 0,53 ml etil-merkaptán, 5 ml 33% metil-amin így 50,2%-os hozammal 1 g terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 105°C. 3, példa 2.2- Diszeleno-bisz (N-2-piridil-metil-benzamid) előállítása A cím szerinti vegyületet az 1. példa szerint állítjuk elő a következő reagensekből: 1 g 2- (2-piridil-metil) -1,2-benzizoszelenazol-3 (2H) -on, 0,26 ml etil-merkaptán, 3 ml 33%metil-amin. így 60%-os hozammal 0,6 g terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 192— I96°C. 4. példa 2.2- Diszeleno-bisz( N-2-tienil-benzamid) előállítása A cim szerinti vegyületet az 1. példa szerint állítjuk elő a következő reagensekből: 2 g 2-(2-tienil)-l,2-benzizoszeIenazol--3 (2H) -on, 0,5 ml etil-merkaptán, 5 ml 33% metil-amin. így 50%-os hozammal 1 g terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 225°C. 5. példa 2.2- Diszeleno-bisz( N-3-piridil-benzamid) előállítása A cím szerinti vegyületet az 1. példa szerint állítjuk elő a következő reagensekből: 2 g 2- (3-piridil)-1,2-benzizoszelenazol-3 (2H) -on, 0,74 ml etil-merkaptán, 5 ml 33% metil-amin. így 36,1 %-os hozammal 1,19 g terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 248°C 6. példa 2.2- Diszeleno-bisz (N-2-tiazolil-benzamid) előállítása A cím szerinti vegyületet az 1. példa szerint állítjuk elő a következő reagensekből: 5 2 g 2- (2-tiazolil)-l,2-benzizoszelenazol-3(2H)-on, 0,5 ml etil-merkaptán, 5 ml 33%metil-amin. így 27,1 %-os hozammal 0,53 g terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 175°C 7. példa 2.2- Diszeleno-bisz (N-3-(5-metil-izoxazoli()-benzamid előállítása 0,5 g (0,00179 mól) 2-(3-{5-metil-izoxazo- 1 I) )-l,2-benzizoszelenazol-3(2H)-ont 30 ml metanolban oldunk, mad az oldathoz hozzáadjuk 0,276 g (0,00179 mól) ditioeritrit 10 ml metanolban készült oldatát. Az elegyet szobahőmérsékleten 3 órán át keverjük, majd az 1. példa szerint járunk el. A terméket etanolból átkristályosítjuk. így 34,7%-os hozammal 0,4 g terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 245°C. 8. példa 2.2- Diszeleno-bisz( N-4-piridil-benzamid) előállítása Az 1. példa szerinti módon járunk el reagensekként 2 g 2- (4-piridil) -1,2-benzizoszelenazo!-3(2H)-ont, 0,74 ml etil-merkaptánt és 5 ml 33%-os metil-amint alkalmazva. 34,4%-os hozammal 1,20 g cím szerinti terméket nyerünk. A kapott termék olvadáspontja 210°C. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 6 1. Eljárás az (I) általános képletü diszeleno-bisz(benzoesav-amid) -ok előállítására — a képletben R3 jelentése 2-furil-, 2-piridi!-, 3-piridil-, 4-piridil-, 2-tienil-, 2-tiazolil- vagy 5- (1 vagy 2 szénatomos alkil)-3-izoxazolil-csoport, és n értéke 0 vagy 1 —-, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletü benzizoszelenazolont — ahol a helyettesítők jelentése a tárgyi körben megadott — a) megfelelő szerves oldószerben szobahőmérsékleten ekvimoláris mennyiségű tiollal reagáltatunk, majd a kapott (ifi) általános képletű kőztiterméket metil-aminnal reagáltatjuk, vagy b) megfelelő szerves oldószerben szobahőmérsékleten ekvimoláris mennyiségű ditiollal reagáltatunk. 2. Eljárás gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy egy az 1. igénypont szerint előállított (I) általános képletű vegyületet a helyettesítők jelentése az 1. igénypontban megadott — gyógyászati célra alkalmas hordozó és/vagy egyéb segédanyagokkal összekeverve készítménnyé alakítunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 1 lap rajz képletekkel
