197751. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 6-amino-penicillánsav-1,1-dioxid előállítására 6-amino-penicillánsav oxidálásával
197751 ta-biszulfitot adtunk az oldathoz, majd a pH-t ammónia hozzáadásával 3,5-re állítottuk be. A keletkező kristályokat szűrtük, vízzel mostuk és szárítottuk. A nagynyomású folyadékkromatográfiás módszerrel meghatározva 90,5% penicillánsav-t,l-dioxidot tartalmazó, 16,2 g szilárd tömeget izoláltunk. A kinyerés >gy 51%-os volt. A példák szerint előállított 6-amino-penícillánsav-l,l-dioxid infravörös spektruma és ‘H-MMR-spektruma megfelelt az irodalmi adatoknak. Infravörös spektrum (cm-1): 3435, 3165, 1782, 1312, 1120. 'H-MMR-spektrum (60 MHz, DMSO, ő ppmben): 1,35 (s, 3H), 1,45 (s, 3H), 4,17 (s, 1H), 4,72, 5,08 (AB-q, 2H). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 6-amino-penicillánsav-l,l-dioxid előállítására, azzal jellemezve, hogy a 6-ami-7 no-penicillánsavat vagy a 6-amino-penicillánsav-szulfoxidot vizes közegben permanganáttal oxidáljuk. (Elsőbbsége: 1986.09.05.) 5 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a permanganátot feleslegben alkalmazzuk. (Elsőbbsége: 1986.09.05.) 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, 70 azzal jellemezve, hogy permanganátként kálium- vagy nátrium-permanganátot használunk. (Elsőbbsége: 1986.09.05.) 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reak-15 ciót -10°C és 20°C közötti hőmérsékleten végezzük. (Elsőbbsége: 1985.09.06.) 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 6-amino-20 -penicillánsavat oxidálunk. (Elsőbbsége: 1985.09.06.) 8 Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető JV»8122. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
