197725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás antioxidáns hatású polimer 2,2,4-trimetil-1,2-dihidro-kinolin előállitására.
197725 levegő átfúvatás 110±l°C-on 50 1/perc sebességgel történik. A minták öregedésállóságát úgy mérjük, hogy melegen, ill. hidegen hajlító vizsgálatokat végzünk és feljegyezzük a napok számát, amelynél a vizs- 5 gált minta törése következik be. Egy másik kiértékelés szerint feljegyezzük a napok számát, amikor a minta ridegedése bekövetkezik. 7 A találmány szerint előállított polimerek antioxidáns hatását ismert, kereskedelmileg hozzáférhető polimer 2,2,4-trimetíl-1,2-dihidro,-kinolin antioxidáns hatásával hasonlítjuk öszsze. Ilyen kereskedelmi termékek pl. az alábbiak: FLEKTOL H, AGERITE Resin D, és ANOX EB. Az összehasonlító vizsgálatok eredményét az 1. sz. táblázatban adjuk meg. 8 l.sz. Táblázat Minta n a p 0 k szám a neve haj lírás melegen hajlítás hidegen ridegedés Antioxidáns nélkül 10 12 13 Találmány 1.példája szerinti termék 27 34 47 Találmány 2,példája szerinti termék 25 31 44 Találmány 4a.példája szerinti termék 30 37 50 FLEKTOL H 25 31 43 AGERITE Resin D 24 30 39 ANOX EB 20 24 26 A fenti 1. sz. táblázat adataiból kitűnik, hogy a találmány szerinti termékek antioxidáns tulajdonságai jobbak, esetenként sokkal jobbak, mint az ismert, a kereskedelmi forgalomban kapható antioxidánsok hasonló tulajdonságai. 6. Példa Az előállítási eljárás ellenpéldájaként a 8 114 516 sz. japán szabadalmi leírás szerint jártunk el, amikoris 27,9 g anilin mellé 4 g p-toluol-szulfonsavat és 6 ml toluolt mértünk be. 140°C-ra melegítést követően 34,8 g acetont adagoltunk 5 óra alatt. Az aceton adagolás befejezése után az elegyet lehűtöttük, majd 6,6 g 28%-os vizes sósavval kevertük össze, -s a terméket, ill. elegyet 3 órán át 90°C-on tartottuk, majd lúggal semlegesítettük. A kapott termék stabil diszperzió készítésére nem volt alkalmas. A kitermelés (55%) is jelentősen elmaradt a találmány szerinti eredménytől. 7. Példa összehasonlító vizsgálat A 6. példában előállított polimer terméket spektrofotometriás vizsgálatnak vetjük alá — Perkin Elmer 577 typ. rácsos készüléken, KBr pasztillában mérve. Ugyanilyen vizsgá- 40 latnak vetünk alá találmány szerinti polimereket is. Eredmények: Amíg a találmány szerinti termékben jelen van az 1190 cm“1 sáv, addig ez az ismert (6. pl. szerinti) terméknél hiányzik, ugyanakkor ez utóbbi terméknél az 45 1310 cm-1 sáv intenzitása nagyobb, mint a találmány szerinti polimernél. 50 8. Példa Vékonyréteg-kromatográfiás és denzitométeres vizsgálatnak vetettük alá egyrészt az ismert, másrészt a találmány szerint előállított polimer termékeket. Az összehasonlító 55 mintákat Kieselgél 60 F-254 (Merck) rétegen, benzol-aceton-etilacetát (100:2:5) elegyében futtattuk. Detektálás UV fényben történt 234 nm-nél. Fenti körülmények között a minták 10—14 foltra váltak szét. A jól elkülöníthető foltok elemzése azt mutatta, hogy 60 234 és 240 nm hullámhosszon adtak közeleső elnyelési maximumokat. Ismertként részben a monomert, részben a japán 74,34.480 sz. valamint a szintén japán 81,14.516 sz. eljárás reprodukciójával kapott termékeket vet- 65 tűk. 5
