197718. lajstromszámú szabadalom • Eljárás diaminok előállítására

197718

6

Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. A Yakugaku Zasshi 81, 149 (1961) közleményben leírtak szerint járunk el.

98 g 3-(dimetil-amino)-propionsav-nitrilt 1000 cm3 dietil-éterben oldunk, és az oldatot autoklávba töltjük. Az elegyet 0°C-on ammóniagázzal telítjük, és hozzáadunk 10 g Raney-nikkel katalizátort. A berendezést nitrogéngázzal átöblítjük, majd hidrogéngázzal feltöltjük. Ezután az elegyet 80°C-ra melegítjük, miközben a nyomás 80—90 bár-ra nő. A reakcióelegyet 80°C-on addig keverjük, amíg a molárisán szükséges hidrogéngáz (48 m3 normál állapotú hidrogéngáz) el nem fogy. Ezután az autoklávot lehűtjük, a Raney-nikkel katalizátort kiszűrjük és háromszor 50 cm3 éterrel mossuk. A szűrletet és mosófolyadékot egyesítjük és bepároljuk. A maradékot frakcionált desztillációval tisztítjuk. 45,9 g (45%)

3-(dimetil-amino)-propil-amint kapunk; fp.: 132—137°C.

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás (1) általános képletű diaminok előállítására (II) általános képletű nitrilek lúgos közegben végzett redukálásával

R'\

/ N - CH2 - CH2 - CH2 - NH2 (I)

5

V N-CH2-CH2-CN (II)

R2'

5 — a képletekben R1 és R2 azonos vagy eltérő 1-4 szénatomos alkilcsoportot jelent, vagy R1 és R2 együtt 2—6 szénatomos alkiléncsoportot vagy -(CH2)2-0-(CH2)2-csoportot alkot —, azzal jellemezve, hogy — az adott esetben ma- 10 gában a reacióelegyben (III) általános képletű amin

R 1

/NH (III)

R2

— a képletben R‘ és R2 jelentése a fenti — és akrilnitril reagáltatásával kialakított— (II) általános képletű nitrilt l mól (II) általános képletű vegyületre vonatkoztatva 2—2,8 g-atom alumíniumnak megfelelő mennyiségű, 40— 20 60 tömeg% alumíniumot tartalmazó nikkel-alumínium ötvözettel redukáljuk 10—80°C hőmérsékleten, atmoszferikus nyomáson.

2. Az l. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 45—55 tömeg% alumíniu-25 mot tartalmazó nikkel-alumínium ötvözetet használunk.

3. Az l. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a reakciót 40—65°C-on végezzük.

Rajz nélkül

Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető

H

í 8006. Nyomdaipari vállalat, Ungvár