197714. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glioxál, alkil-glioxálok és ezek acetáljai előállítására

A kísérlet jele

11

197714

12

Nyomás» Adagolási A hidrogénezés Kitermelés, bar sebesség időtartama fo

l/h

1.

1,02

1,*4

ít h 9’

90

2.

2,5

1 h. ^6 *

90,5

3.

5,0

6,0

1 h

91

U.

10, 0

6,5

55f

91

5.

15,0

6,7

5k’

91

6.

20,0

6,7

5h *

91

SZABADALMI IGÉNYPONTOK

1. Eljárás az (I) általános képletü glioxál, alkil-glioxálok és ezek acetáljai előállítására — ebben a képletben R hidrogénatom: vagy egyenes,vagy elágazó

szénláncú 1—6 szénatomos alkilcsoport és A -CH=0 képletü, vagy OR,-CH"^

OR,

általános képletü csoport, ahol R, jelentése

egyenes vagy elágazó szénláncú 1—6

szénatomos alkilcsoport — egy tx,ß-telítetlen dialkil-acetál ozonolízise és az ozonizálással kapott termék ezt követő katalitikus hidrogénezése útján, azzal jellemezve, hogy

1) valamely (II) általános képletü akrolein-dialkil-acetált vagy a-alkil-akrolein-dialkil-acetált, ahol R és R, jelentése az (I) általános képletnél megadott, szerves oldószerben oldva —60°C és 0°C közötti hőmérsékleten ekvivalens mennyiségű ózonnal reagáltatunk, majd

2) az ozonizálással kapott oldatot folyamatosan adagoljuk a hidrogénező katalizátornak az 1) lépésben használt oldószerrel készített szuszpenziójához, oly módon, hogy a teljes hidrogénezési folyamat alatt a hidrogénező oldatban legfeljebb 0,1 mól/liter peroxidtartalmat állítunk be, illetve tartunk fenn és az ozonizálással kapott terméket 2 és 7 közötti pH-értéken, valamint 15 és 45°C közötti hőmérsékleten és 1—20 bar nyomás alatt végzett hidrogénezéssel reduktív úton hasítjuk, majd

3) kívánt esetben a kapott (I) általános képletü acetálokat, ahol A egy

OR,-CH-^

OR,

általános képletü csoportot jelent, sav vagy bázis jelenlétében vízzel forraljuk,és így azokat a megfelelő (I) általános képletü glioxálókká hidrolizáljuk, melyekben A jelentése -CH=0 képletü csoport.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1) reakciólépés szerinti ozonolízist —15°C és —5°C közötti hőmér-30 séklet-tartományban valósítjuk meg.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1) reakcióiépés szerinti ozonizálásnál és az ozonizálással kapott termékek 2) reakciólépés szerinti re-35 duktív hasításánál oldószerként egy 1—4 szénatomos alifás alkoholt használunk.

4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az 1) reakciólépés szerinti ozonizálásnál és az ozonizálásnál kapott ter-40 mék 2) reakciólépés szerinti reduktív hasításánál oldószerként metanolt használunk.

5. Az 1.—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az ozonizálással kapott termékek 2) reakciólépés

45 szerinti reduktív hasításánál a hidrogénezési oldatban legfeljebb 0,02 mól/liter peroxidtartalmat állítunk be, ezt az értéket tartjuk fenn.

6. Az 1.—5. igénypontok bármelyike sze-50 rinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2) reakciólépés szerinti reduktív hasításnál katalizátorként platinát alkalmazunk, hordozóanyag nélkül.

7. Az 1.—6. igénypontok bármelyike sze-E5 rinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2) reakciólépés szerinti reduktív hasítást 35°C

és 40°C közötti hőmérséklet-tartományban valósítjuk meg.

8. Az 1.—7. igénypontok bármelyike sze-60 rinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 2)

reakciólépés szerinti reduktív hasítás során a ptí -t 2 és 5 közötti értékre állítjuk be.

9. Az 1.—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a 3) reak-65 ciólépésben az acetálokat vízzel történő íor-8