197707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás metil-etil-keton-peroxidok gyártásánál képződő, peroxid tartalmú szennyvíz környezetet károsító hatásának megszüntetésére és a szennyvíz egyidejű hasznosítására
197707 A szennyvíz hidrogén-peroxid- és metil-etil-keton-peroxid'-tartalma elsősorban a metil-etil-keton-peroxid-gyártásnál alkalmazott reakcióhőmérséklettől és a reakcióidőtől függ. Az esetek többségében azonban a metil-etil-keton-peroxidok szolgáltatják az összes aktív oxigéntartalom nagyobb hányadát. 1. példa Gyorsan forgó keverővei ellátott 500 literes duplikátorba bemérünk 200 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid-oldatot, 5°C-ra hűtjük, és keverés közben, 5—10°C-on hozzáadunk 100 kg szennyvizet, amely metil-etil-keton-peroxidok gyártásánál képződött, és összes aktív oxigéntartalma, 6,3 t%. További keverés közben, 5—15°C közötti hőmérsékleten hozzáadunk 110 kg benzoil-kloridot. A pH értékét 7,5 felett tartva a reagáltatást -30 percig folytatjuk. A kivált dibenzoil-peroxidot centrifugáljuk, és vízzel mossuk. 110—120 kg, 20—30 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot kapunk, amelyet például műanyagipari célokra felhasználhatunk. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz. A melléktermékként képződő benzoesav mennyisége 0,5—2 t%, a felhasznált benzoil-klorid menynyiségére vonatkoztatva. Ezt a benzoesavat savas kezeléssel kicsaphatjuk és elkülöníthetjük. A vizes oldatot ezután a csatornába engedhetjük. (1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,54 mól nátrium-hidroxidot és 2,055 mól benzoil-peroxidot alkalmazunk.) 2. példa Meti I-et i I-keton-peroxidok gyártásánál visszamaradó, 6,3 t% összes aktív oxigéntartalmú szennyvíz 30 kg mennyiségét 9,5 kg kristályos nátrium-tetraboráttal (Na2B407. lOHjO) keverjük össze. Oldódás után 5,6 kg 45 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá, és az elegyet 6—8 órán át állni hagyjuk. A kivált nátrium-perborátot szűrjük és szárítjuk. 12—13 kg nátrium-perborátot kapunk. A boraxra számított termelés 78—84%. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz, s a csatornába engedhető. (1 g atom oxigénre vonatkoztatva 0,53 mól nátrium-hidroxidot és 0,21 mól nátrium-tetraborátot alkalmazunk.) 3 3. példa 100 kg, 14,5 t% összes aktív oxigéntartalmú, az 1. táblázat 3. számú sarzsának megfelelő összetételű szennyvizet az 1. példában leírtak szerint kezelünk 253,17 kg benzoil-kloriddal, 460 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid -oldat felhasználásával. Mintegy 270 kg 20— 25 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot különítünk el. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént nem tartalmaz. 5 4 (1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,37 mól nátrium-hidroxidot és 2,06 mól benzoil-kloridot alkalmazunk.) 4. példa 100 kg, 3,3 t% összes aktív oxigéntartalmú, az I. táblázat 4. számú sarzsának megfelelő összetételű szennyvizet az 1. példában megadott módon kezelünk 57 6 kg benzoil -kloriddal, 104 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid-oldat jelenlétében. Mintegy 60 kg 20— 25 t% .nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot különítünk el. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént nem tartalmaz. (1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,6 mól nátrium-hidroxidot és 2,1 mól benzoil-kloridot alkalmazunk.) 5. példa Az 1. példában ismertetett módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 157,5 kg 20 t%-os nátrium-hidroxidot-oldatot és 101,7 kg benzoil-kloridot alkalmazunk. 106 kg 2—25 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot kapunk. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz. (1 g atom oxigénre vonatkoztatva 2,0 mól nátrium-hidroxidot és 1,9 mól benzoil-kloridot alkalmazunk. 6. példa Az 1. példában leírtak szerint járunk el, azzgl az eltéréssel, hogy 236 kg 20 t%-os nátrium-hidroxid-oldatot és 11.2,4 kg benzoil-kloridot alkalmazunk. Mintegy 110 kg 20— 25 t% nedvességtartalmú dibenzoil-peroxidot kapunk. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz. (1 g atom oxigénre vonatkoztatva 3,0 mól nátrium-hidroxidot és 2,1 mól benzoil-kloridot alkalmazunk. 7. példa A 2. példában megadott módon járunk el, azzal az eltéréssel, hogy 18,1 kg kristályos nátrium-tetraborátot és 8,45 kg 45 t%-os vizes nátrium-hidroxid-oldatot alkalmazunk. Mintegy 13 kg nátrium-perborátot kapunk. A visszamaradó vizes anyalúg aktív oxigént gyakorlatilag nem tartalmaz. /I g atom oxigénre vonatkoztatva 0,4 mól boraxot és 0,8 mól nátrium-hidroxidot alkalmazunk. SZABADALMI IGÉNYPONT 1.) Eljárás metil-etil-keton-peroxidoknak a megfelelő ketonból vizes hidrogén-peroxiddal történő előállításánál képződő, 3—15 t% aktív oxigéntartalomnak megfelelő metil-etil-keton-peroxid-tartalmú és hidrogén-peroxid- tartalmú szennyvíz környezetet károsító hatásának megszüntetésére és a szennyvíz egyidejű hasznosítására, azzal jellemezve hogy a szennyvizet az aktív oxigén egy móljához viszonyítva. 6 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65