197661. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként 5-szulfonamido- 1-aril-pirazol-származékokat tartalmazó herbicid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
197661 Granulátum előállítás 17. példa szerinti hatóanyag természetes kőzetliszt homok (szemcsemérete mintegy o , 5 -1,0 mm) polivinil-acetát-látex 21 A hatóanyagot és a kőzetlisztet finommá őröljük. Keverőberendezésbe bevisszük a homokot, hozzáadjuk a látexet, majd a hatóanyag-keveréket. A kapott terméket forró levegővel szárítjuk. 4. Vízben diszpergálható granulátum előállítása Az 1. szerinti készítményt megfelelő eljárással olyan granulátumokká alakítjuk, amelyek víz hatására szétesnek és szórhatok diszperziót képeznek. Ilyen eljárások a következők: a) vízzel 1:1 arányban való összekeverés és porlasztva szárítás b) fluidizációs granuláló berendezésben, beporlasztott vízzel vagy vizes ragasztó-oldattal (pl. dextrin-oldatta!) való granuiálás. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Herbicid készítmények, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként 0,1—95 tömeg% mennyiségben olyan 5-szulfonamido-l-aril-pirazol-származékot tartalmaznak, amelyeknek (I) általános képletében R' jelentése nitroesoport, R2 jelentése hidrogénatom vagy sóalakban kötött alkálifém-, alkáliföldfém-, cinkvagy mangánion, vagy 1 — 4 szénatomos alkilcsoporttal egyszeresen helyettesített ammóniumion, R3 jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport vagy halogénatommal 1-szeresen helyettesített 1—4 szénatomos alkilcsoport, R4 jelentése halogénatom, R5 és R8 jelentése hidrogénatom vagy haiogénatom, R6 jelentése trihalogén-rnetil-csoport vagy S02-R9 általános képletű csoport, amelyben R9 jelentése trihalogén-metil-csoport-, szilárd hordozóanyagokkal — célszerűen természetes vagy mesterséges kőzetlisztekkel — és/vagy folyékony hígítószerekkel — célszerűen szerves oldószerekkel — és adott esetben felületaktív anyagokkal — célszerűen emulgeálószerekkel, így poli (oxi-etilén)-zsíralkohol -éterekkel, alkil-szulfonátokkaí és/ /vagy diszpergálószerekkel, így ligninnel, szulfitszennylúggal összekeverve. 12 22 a) b) c) d) e) 1 3 7 15 20 10 10 10 5 5 88,3 86,2 82 78,5 73 0,7 0,8 1 1,5 2 2. Eljárás az (I) általános képletű 5-szulfonamido-l-aril-pirazol-származékok előállítására — a képletben R1 jelentése hidrogénatom, nitrozó- vagy nitroesoport vagy halogénatom, R2 jelentése hidrogénatom, R3’-S02 általános képletű csoport, amelyben R3’ jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport, sóalakban kötött alkálifém-, alkáliföldfém-, cink-, mangán- vagy 1—4 szénatomos alkilcsoporttal egyszeresen helyettesített ammóniumion, R3 jelentése 1—7 szénatomos alkil-, feni 1 - vagy halogénatommal 1—3 szorosan helyettesített 1—4 szénatomos alkilcsoport, R4 jelentése halogénatom, R5 és R8 jelentése hidrogén- vagy halogénatom, R6 jelentése trihalogén-metil- vagy trihalogén-metil-szulfonil-csoport—, azzal jellemezve, hogy (a) (II) általános képletű 5-amino-pirazol-származékot — a képletben R4—R8 jelentése a már megadott — (III) általános képletű szulfonil-kloriddal — a képletben R3 jelentése a már megadott — reagáltatjuk adott esetben hígítószer és adott esetben savmegkötőszer jelenlétében, vagy (b) az (a) eljárással előállítható (la) általános képletű biszulfonil-amint — a képletben R3-R8 jelentése a már megadott — adott esetben hígítószer jelenlétében, bázissal elhasítjuk, vagy (c) az (a) vagy (b) eljárással előállítható (Ib) általános képletű szulfonamido-pirazol-származékot — a képletben R3-R8 jelentése a már megadott és R2> jelentése hidrogénatom vagy R3’-S02 általános képletű csoport— (IV) általános képletű elektrofil reagenssel — a képletben R' jelentése halogénatom, nitrozo- vagy nitroesoport, és E jelentése elektronvonzó lehasadó csoport, előnyösen halogénatom — szubsztituáljuk a 4-es helyzetben adott esetben hígítószer és adott esetben katalizátor vagy a reakciót elősegítő anyag előnyösen ecetsavanhidrid jelenlétében, vagy (d) az (a), (b) vagy (c) eljárással előállítható (Ic) általános képletű 5-szulfonamidoa : 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65