197659. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként akrilsav származékokat tartalmazó fungicid készítmények és eljárás akrilsav származékok előállítására
197659 mossuk, magnézium-szulfáttal és csontszénnel kezeljük, szűrjük, majd csökkentett nyomáson bepároljuk. A maradékot kromatografáljuk, eluálószerként petrolétert ( fp. : 40—60°C) használunk. 3,755 g halványsárga, folyékony E-l- (2-furil) -2- (2-bróm-fenil)-etilént kapunk, amely gázkromatográfiás elemzés alapján körülbelül 6% Z-izomert tartalmaz. Ezt a terméket az 1. és 3. példában ismertetett kétlépéses eljárással (azaz a magnéziumszármazékot dimetil-oxalátta! reagáltatva és a kapott ketoésztert (metoxi-metil) - -trifenil-foszforánnal kezelve) alakítjuk át a cím szerinti vegyületekké. Az izomereket kromatográfiás úton választjuk el egymástól, eluálószerként 30% étert tartalmazó benzint használunk. Elsőként az E,E-izomert, majd a Z,E-izomert különítjük el. Az E,E-izomer olajos,a Z,E-izomer szilárd anyag, op.: 107,5— 110°C. Az E,E-izomer spektrumainak adatai: Infravörös spektrum sávjai (film): 1715 és 1637 cm'1. ' NMR spektrum vonalai (CDCl3):ő = = 3,68 (3H, s), 3,81 (3H, s), 6,31 (1H, d, J=3,5 Hz), 6,40 ( 1H, dd, J=3,5 és 2 Hz), 6,83 és 6,98 (1 — 1 H, d, J=16 Hz), 7,63 (1H, s) ppm. A Z,E-izomer spektrumainak adatai: Infravörös spektrum sávjai (nujoi): 1717 és 1625 cm'1. NMR spektrum vonalai (CDC13):ó = = 3,65 (3H, s), 3,93 (3H, s), 6,33 (1H, d, J=35 Hz). 6,40 (1H, dd, J=3,5 és 2 Hz), 6,56 (1H, s), 6,82 és 7,10 (1 — 1 H, J=16 Hz) ppm. 12. példa Emulgeálható koncentrátum előállítása A komponenseket összekeverjük, és az elegyet a komponensek teljes mértékű feloldódásáig keverjük. A következő összetételű emulgeálható koncentrátumot kapjuk: 79 Az 5. példa szerint kapott termék 10% Etilén-diklorid 40% Kalcium-dodecil-benzoi-szulfát 5% Lubrol L 10% Aromasol H 35% 13. példa Granulátum előállítása A következő összetételű gr anulátumot állítjuk elő: A 3. példa szerint kapott termék 50% Dispersol T 25% Lubrol APN5 L5% Nátrium-acetát 23,5% Az első három komponenst víz jelenlétében összeőröljük, majd bekeverjük a nátrium-acetátot. A keveréket szárítjuk, és 0,35— 0,15 mm száltávolságú szitán bocsátjuk át. Folyadékokban könnyen diszpergálható granulátumot kapunk. 14. példa Diszpergálható porkészítmény előállítása A komponensek összeőrlésével állítjuk elő az alábbi összetételű, folyadékokban könynyen diszpergálható porkészítményt: 42 Az 5. példa szerint kapott termék 45% Dispersol T 5% Lissapol NX 0,5% Cellofas B600 2% Nátrium-acetát 47,5% 15. példa Granulátum előállítása A következő összetételű granulátumot állítjuk elő: A 3. példa szerint kapott termék 5% Porcelánföld granulátum 95% A hatóanyagot megfelelő oldószerben oldjuk, és a kapott oldatot porcelánföld-granulátumra permetezzük. Ezután az oldószert elpárologtatjuk. 16. példa Magcsávázószer előállítása A komponensek összekeverésével állítjuk elő az alábbi összetételű magcsávázószert: Az 5. példa szerint kapott termék 50% Ásványolaj 2% Porcelánföld 48% 17. példa Porkészítmény előállítása A komponensek összekeverésével állítjuk elő az alábbi összetételű porkészítményt: A 3. példa szerint kapott termék 5% Talkum 95% 18. példa Kolloid szuszpenzió előállítása Az alább felsorolt komponenseket golyós malomban összeőröljük, majd az őrleményt vízben szuszpendáljuk. A következő összetételű kolloid szuszpenziót kapjuk: Az 5. példa szerint kapott termék 40% Dispersol T 10% Lubrol APN5 1% Víz q.s. ad 100% 19. példa Diszpergálható porkészítmény előállítása A komponenseket összekeverjük, és a keveréket őrléssel homogenizáljuk. A következő összetételű diszpergálható porkészítményt 80 kapjuk: A 3. példa szerint kapott termék 25% Aerosol OT/B 2% Dispersol AC 5% Porcelánföld 28% Szilícium-dioxid 40% 20. példa Diszpergálható porkészítmény előállítása A komponenseket összekeverjük, és a keveréket őrléssel homogenizáljuk. A következő összetételű diszpergálható porkészítményt kapjuk: Az 5. példa szerint kapott termék 25% Perminal BX 1% Dispersol T 5% Poli (vinil-pirrolidon) 10% Szilícium-dioxid 25% Porcelánföld 34% 21. példa Diszpergálható porkészítmény előállítása A komponenseket összekeverjük, és a keveréket őrléssel homogenizáljuk. A követ-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65
