197583. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1H-1,2,4-triazol-1-il-metil-foszfóniumsók előállítására
197583 5 reakcióelegyet lehűtjük, a kivált sárga 1-klór-metil-lH-l,2,4-triazol-hidrokloridot kiszűrjük és alkalmanként 300—300 ml dietil-éterrel kétszer mossuk. 272 g terméket kapunk (90,2%), melynek olvadáspontja 120—I27°C. Analízis a C3C1N3.HC1 (154) képlet alapján: számított: C=23,40%, H=3,27%, N=27,29%; talált: C=23,40%, H=3,5%, N =27,30%. 'H-NMR (CD3OD) : 6=9,77 (s; 1H, 5-CH); 8,55 (s; 1H, 3-CH) ; 5.9 (s; 2H, CHrCl) és 5,06 (s; 1H. HC1) ppm. c) 600 ml víz és 400 ml kloroform keverékében levő 240,6 g ( 1,56 mól) 1-klór-metil-lH-1,2,4-triazol-hidrokloridhoz erős keverés közben hozzácsepegtetjük 80 g nátrium-hidroxidnak 250 ml, vízzel készült oldatát. Nátrium-kloriddal végzett telítés után a reakcióelegyet kloroformmal háromszor extraháljuk. A kíoroformos kivonatok bepárlásával és a maradék frakcionáit deszti I látásával 156,2 g (85,1%) 1 -klór-metil-1 H-1,2,4-triazolt kapunk. melynek forráspontja 52—54°C/27 Pa. 6 !H-NMR (CDCI3): 6=8,8 (s; 1H, 5-CH); 8,3 (s; 1H, 3-CH) és 6,3 (s; 2H, CH2C1) ppm. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a (IV) általános képletű 1H-1,2,4-triazol-l-il-metil-foszfónium-sók előállítására — a képletben R2 helyettesítők jelentése egymástól függetlenül fenilcsoport, vagy adott esetben hidroxilcsoporttal helyettesített 1—4 szénatomos alkilcsoport és Hal jelentése klór-, bróm- vagy jódatom — azzal jellemezve, hogy valamely (VI) általános képletű 1 -halogén -metH-lH-1,2,4-triazolt egy (IX) általános képletű foszfin egyenértékű mennyiségével — a képletben R2 helyettesítők jelentése a fentiekben megadott — reagáltatunk inert, szerves oldószerben 30°C és 120°C közötti hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás a (IV) általános képletű foszfóníum-sók előállítására — a képletben R2 jelentése az 1. igénypont szerinti —, azzal jellemezve, hogy a reagenseket valamilyen inert szerves oldószerben, 50°C és 100°C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk. 5 10 15 20 25 2 lap rajz képletekkel
