197564. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamát származékok előállítására
197564 zetés közben. A reakciókeverék hőmérsékletét 90—92°C-ra emeljük és 2 órán át nitrogént vezetünk a készülékbe, majd szobahőmérsékletre hűtjük. 8 órás szobahőmérsékleten való keverés után a kivált anyagot szűrjük, kevés toluollal, majd 60 ml 0°C-on etanollal mossuk. 5 A termék 124,5 g 2- ( 1,3-dioxolán-2-il)-fenil-N-fenilkarbamát. (91%). A lenti példában alkalmazott eljárással 5 az alábbi (I) általános képletü vegyületeket állítjuk elő: 6 példa szám o 0 O Kitermelés 2. 2-/1,3-dioxolán-2-il/-fenil-N-metil-karbamát 111-114 / 74%/ 3. 2-/1,3-dioxolán-2-il/-fenil-N-fenil-karbamat 182-185 /91 %/ 4. 2-/1,3-dioxolán-2-il/-fenil-N-ciklohexil-karbamát 158-165 / 7 5%/ 5. 2-/1,3-dioxolán-2-il/-fenil-N-/3’,4’-diklór-fenil/-karbamát 171-179 /90 %/ 6. 2-/1,3-dioxolán-2-il/-fenil-N-/p-klórfenil/-karbamát 198-201 / 89%/ 7. /2?,2’-dimetil-2’,3’-dihidro-berzofurán-7-il/-N-metil-karbamát 150-152 /81 %/ 8. /m-tolíl/-N-metil-karbamát 78-82 / 7 2% / 9. /o-klórfenil/-N-metil-karbamát 113-115 / 7 7% / 10. /p-izopropil/-fenil-N-metil-karbamát 92-94 / 80%/ SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás az (I) általános képletü karbamát-származékok — ahol X jelentése oxigénatom R jelentése 1—4 szénatomos alkilcsoport — előállítására 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzoíuranol és foszgén és alkálifém-hidroxid szerves oldószer jelenlétében végzett reagáltatásával, majd (VI) általános képletü amin — ahol R jelentése a fenti — vizes oldata és a kapott (III) általános képletü észter — ahol X jelentése a fenti — 35 reagáltatásával, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegyhez a 2,3-dihidro-2,2-dimetil-7-benzofuranolra vonatkoztatott 1-1,5 mól alkálifém-hidroxidot adunk legalább 40 t%-os, előnyösen 45 t%-os vizes oldat formájában, majd a kapott (III) általános képletü észtert izolálás nélkül a (VI) általános képletü alkil-amin vizes oldatával ismert módon reagáltatunk. 1 lap rajz képletekkel
