197526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ródium tartalmú vízoldható hidroformilező katalizátorok visszanyerésére
197526 17 18 V. Táblázat 729» példa/ Rh (mg/kg) Fe TPP TPP TS 0TS % % TPP STS % TPP DS % TPP 0DS % . elhasznált katalizátor-oldat tartalma 345 270 1,92 3,80 0,0 7 0,20 0,77 ecetsavas megsavanyítás 100 % (elméletinek) aminnai extrahálva reextrakció 170 16,5 1,67 0,1 0,18 0,39 katalizátor-oldat, ex-tr akció után, 95 g 164 237 0,22 3,75 0,32 Az í—8. példa szerint alkalmazott, elhasz nált katalizátor-oldat visszanyerendő kompo nensként ródium mellett >CgH4-S03Na P-C6H4-S03Na P<CgH4S03Na)3 C6H4-S03Na képletű trinátrium-trifenil-foszfin-triszulfoná tot (TPPTS) tartalmaz. À 9—29. példa szerint felhasznált katalizátor-oldatból ródium és TPPTS mellett ^C6H4-S03Na . P^CgH4-S03Na P(C6H4SQ3Na)2C6H5 C6H5 képletü dinátrium-triíenil-foszfiri-diszulfonátot is visszanyerünk. Különösen az alábbi, katalitikus hatás szempontjából inaktív vegyületeket választjuk el: ^C6H4-S03Na 0P;rC6H4-S03Na OP(C6H4S03Na)3 C?H4 S03Na képletű trinátrium-trifenil-foszfinoxid-triszulfonát; /C8H4-S03Na 0P-^CgH4-S03Na 0P(C6H4S03Na)2C6H5 C6H4 képletű dinátrium-trifenil-foszfinoxid-diszulfonát; ,CgH4-S03Na Sp^-CgH4-S03Na SP(C6H4S03Na)3 ^G6H4-S03Na képletű trmátrium-trifenil-foszfinszulfid-tri szulfonát. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás rádiumot és szulfonált foszfi-( tiéket, valamint alkálifém- és/vagy aIkáliföld^ 3Q fém és/vagy ammóniumionokat tartalmazó vizoldható katalizátor-rendszerek, előnyösén hidroformilező katalizátorok visszanyerésére, azzal jellemezve, hogy a katalizátor-rendszer vizes oldatához ekvivalens mennyiség-35 ben ásványi savat vagy 1—4 szénatomos alifás karbonsavat adunk, adott esetben aminsó formájában; majd 10—40 szénatomos alifás aminnak 130—300°C forráspont-tartományú kerozinszerű frakcióval, 130—300°C forrás-, 40 pont-tartományú áfromás frakcióval — elő-; nyösen toluollal —, 4—20 szénatomos alkohollal vagy 8—20 szériatomos éterrel képezett oldatával extraháljuk; az elválasztott szerves fázist nátrium-liidroxid, kálium-hidroxid, nátrium-karbonát, kálium-karbonát vagy alkáli földfém-hid roxid vizes oldatával elkeverjük és végül a vizes, fázist ismert módon elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 50 jellemezve, hogy a szükséges savmennyiséget valamely aminsó alakjában adjuk a vizes oldáthoz. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes oldatot nyílt-; gç láncú, egyenes- vagy elágazóláncú 13—36 szénatomos, alifás amin oldatával extraháljuk. 4. A 3. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a vizes oldatot izotridecil-amin, tri-(n-oktil)-amin vagy tri-izooktil-60 -amin oldatával extraháljuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy I ekvivalens szulfonsavra vonatkoztatva 0,1 — 1,0 mól — előnyösen 0,25—0,75 mól — amin 65 oldatával extraháljuk. 10
