197526. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ródium tartalmú vízoldható hidroformilező katalizátorok visszanyerésére

9

197526

10

II. Táblázat /8. példa/

Rh

(mg/kg)

Pe

(mg/kg)

TPP TS (%)

TPP

0TS {%)

TPP

5TS (%)

TPP

0DS (%)

katalizátor-oldat tartalom

155

160

0,9

2,2

0,2

0,4

25 % (elméletinek) aminnal extrahált

1. reextrakt+

85,9

6,5

0,60

0,11

0,8

25 % (elméletinek) aminnal extrahált

2. reextrakt+

56,4

10,5

0,25

0,24

0,12

50 % (elméletinek) aminnal extrahált

5. reextrakt+

6,7

22,5

0,05

0,65

0,10

0,18

ka tali zátor-oldat extrakció után (114,6 2,4 g)

104

1,18

0,10

<0,05

egyesitett toluolos oldatok 1-5. reextrakció után

1,5

2,1

•

= 100 g~ra feltöltve

9—26. példa

Egy elhasznált katalizátor-oldat kg-onként 345 mg ródiumot, 270 mg vasat, 19,2 g trinátrium-trifenil-foszfin-triszulfonátot, 38,0 g tri-. nátrium-triíenil-foszfin-oxid-tríszulfonátot, 0,7 g trinátrium-trifeni'-foszíin-szulfid-triszulfonátot, 2,0 g dinátriutn-trifenil-foszfin-diszulfonátot és 7,7 g trifenil-foszfin-oxid-diszulfonátot tartalmaz.

3 db, egyenként 100 g tömegű katalizátor-oldat-mintát 6—6 g kénsavval elegyítünk. Az egyik mintát 13,83 g tri-izooktil-aminnal, a másikat 9,44 g di- (2-etil-hexil)-aminnal és a harmadikat 7,80 g izotridecil-aminnal extraháljuk. Az aminokat mindhárom esetben 100 ml, a III. Táblázatban megadott oldószerrel képezett oldat alakjában alkalmazzuk.

1 egyenérték szulfonátra vonatkoztatva

1,0 mól amint adunk hozzá.

A katalizátor-rendszert a szerves fázisból oly módon újraextraháljuk, hogy a pH-t

1 n nátrium-hidroxid-oldattal 8,0, illetve 12,0 (izotridecil-amin) értékre állítjuk be.

4t Az összes kísérletet nitrogén-atmoszférában végezzük el. Az oldószert előzetesen nitrogén alatt felforraljuk.

Alifás szénhidrogén-elegyek (forráspont-tartomány 140—170°C), ciklohexán vagy di- 45 etil-éter oldószerként történő alkalmazása esetén két különálló szerves fázist kapunk. A könnyebb és higanyíolyó fázis ródiumtól messzemenően mentes, míg a nehezebb sűrűnfolyó fázis tartalmazza a ródiumot főkom- 50 ponensként. A reextrakcióhoz mindkét fázist együtt használjuk fel.

Az eredményeket a III. Táblázatban foglaljuk össze. Az adatokból kitűnik, hogy az 55 amin hígítószereként a 'egkülönbözőbb inert oldószerek alkalmazhatók. Az eredményeket 100 g reextraktra és 100 g elhasznált vízre adjuk meg.

6