197525. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hordozós ón-platina, ón-palládium és ón-nikkel katalizátorok előállítására
197525 A reakcióelegyet lassú keverés közben 50°C -ra melegítjük, és a reakciót további 30 percig folytatjuk. Ezután a benzolos oldatot eltávolítjuk a reaktorból, a szilárd anyagot háromszor 10 ml benzollal és háromszor 10 ml hexánnal mossuk, majd ÍO'5 bar nyomáson 50°C-on szárítjuk. A megszárított katalizátort hidrogénáramban 5°C/perc íelfütési sebességgel 500°C hőmérsékletre melegítjük fel, és 1 órán keresztül ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ónt és platinát 0,42:1 atomarányban tartalmazó katalizátort kapunk. 5 Az így kapott katalizátort az 1. példában ismertetett kísérleti körülmények között vizsgáltuk. összehasonlító anyagokként azonos mennyiségű platinát tartalmazó alumínium- 5 -oxid hordozós katalizátort (amit 500°C-on kezeltünk hidrogénáramban), és azonos menynyiségű ónt és platinát tartalmazó, hagyományos együttes impregnálással, SnCl4 és H2PtCl6 felhasználásával készített alumíni- 10 um-oxid hordozós katalizátort használtunk. Az eredményeket a II. táblázatban közöljük. 6 II, táblázat Katalizátor Konverzió, % Szelektivitás, % Krakk C6 izomerek olefinek Benzol Pt/Al203 Sn-Pt/Al203 (is-55,1 39,1 23,0 10,5 14,7 mert módon készült) Sn-Pt/Al203(a 3. 58,2 42,1 17,2 5,7 19,2 példa szerinti) 45,3 18,9 22,8 19,3 28,3 Miként a II. táblázat adataiból megállapítható, a találmány szerint előállított katalizátor felhasználásakor jelentős mértékben csökken a krakkóit termékek mennyisége, és nő az olefin- és benzolképződés szelektivitása. 4. példa A 3. példa szerint előkezelt és szobahőmérsékletre lehűtött alumínium-oxid hordozós platina katalizátort 1:1 arányú hidrogénmitrogén gázelegyben 0,030 ml Sn(CH3)4 60 ml oxigénmentesített benzollal készített oldatában szuszpendáljuk. A reakcióelegyet keverés közben 50°C-ra melegítjük, és a reakciót ezen a hőmérsékleten 30 percig végezzük. Ezután a benzolos oldatot eltávolítjuk a reaktorból, a szilárd anyagot háromszor 10 ml benzollal és háromszor 10 ml hexánnal mossuk, majd 10~5 bar nyomáson 50°C-on szárítjuk. A megszárított katalizátort hidrogénáramban 5°C/perc felfűtési sebességgel 500°C hőmérsékletre melegítjük, és 1 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ónt és platinát 0,65:1 atomarányban tartalmazó katalizátort kapunk. 5. példa A 3. példa szerint előkezelt és szobahőmérsékletre lehűtött alumínium-oxid hordozós platina katalizátort argon atmoszférában 0,05 ml Sn(C4H9)4 60 ml oxigénmentesített benzollal készített oldatában szuszpendáljuk. A reakcióelegyet lassú keverés közben 50°C-ra melegítjük, és a reakciót ezen a hőmérsékleten 30 per- 4 cig végezzük. Ezután a benzolos oldatot eltá- 2g volítjuk a reaktorból, a szilárd anyagot háromszor 10 ml benzollal és háromszor 10 ml hexánnal mossuk, majd 10~5 bar nyomáson 50°C hőmérsékleten szárítjuk. A megszárított katalizátort 1:1 térfogatarányú hidrogén:szén-mon- 4q oxid áramban 5°C/perc felfűtési sebességgel 500°C hőmérsékletre melegítjük, és 1 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ónt és platinát 0,25:1 atomarányban tartalmazó katalizátort kapunk. 45 6. példa A 3. példa szerint előkezelt és szobahőmérsékletre lehűtött alumínium-oxid hordozós katalizátort nitrogén atmoszférában 0,5 g Sn (CH2-CgH5)4 60 ml oxigénmentesített tolu- 00 óllal készített old tában szuszpendáljuk. A reakcióelegyet lassú keverés közben 90°C-ra melegítjük, és ezen a hőmérsékleten 30 percig végezzük a reakciót. Ezután a benzolos oldatot eltávolítjuk a reaktorból, a szilárd anya- 55 got háromszor 10 ml benzollal és háromszor 10 ml hexánnal mossuk, majd 10-5 bar nyomáson 50°C hőmérsékleten szárítjuk. A megszárított katalizátort hidrogénáramban 5°C/perc sebességgel 500°C hőmérsékletre melegítjük, 60 és 1 órán át ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ónt és platinát 0,2:1 atomarányban tartalmazó katalizátort kapunk. 7. példa „ 10 g, 1,5 tömeg% platinát tartalmazó sziö likagél hordozós katalizátort (a hordozó faj