197521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-benzol tartalmú anyalúg környezetkímélő feldolgozására
197521 talma 3,9 t%. A formil frakció a fenti minőségben felhasználható az oximetil gyártáshoz. A 3089 kg mennyiségű klórbenzol frakció teljes megtisztítását savas közegben végzett 5 hidrolízissel végezzük. A fenti mennyiséghez hozzáadunk 3000 1 vizet és 316 kg tömény sósavat, majd megindítjuk a vízgőzdesztillációt. A desztilláció 87°C-on kezdődik. A kidesztilláló párát kondenzálás után fáziselválasztóba juttatjuk, a felső — vizes — fázist elvezetjük, az alsó — klórbenzol — fázist a készülékbe visszaengedjük. A klórbenzol visszaforgatást az üstbe a bemért vizes fázis összmennyiségét tekintve 10 t% kidesztillálásig folytatjuk, majd ellenőrizzük a klórbenzol minőségét. Ha a gázkromatográfiás tisztaság eléri a 99,6%-ot a klórbenzolt szedőre váltjuk és megkezdjük kidesztillálását. A fenti minőség elérését a desztillációs hőmérséklet 94— 95°C-ra történő emelkedése is jelzi. A klórbenzol elfogyását a párahőmérséklet 100°C közelébe történő emelkedése és a fázisszint stabilizálódása mutatja. A tisztított klórbenzolt ezt követően két 25 lépcsőben azonos térfogatú vízzel mossuk és elválasztás után szedőtartályba engedjük. A savas hidrolízis vizes üstmaradéka jelentős formaldehid tartalma miatt további hidrolízishez nem használható fel. 7 Kihozatal a kiindulási kátrányos anyalúg mennyiségére számolva 2601 kg (25,8%) tisztított klórbenzol. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás a D(—)-treo-2-(diklór-acetamido)- l-jp-nitro-fenilj-l.S-propân-diol^ gyártásnál közbenső termékként felhasznált l-(4’-10 -nitro-fenil) -2-acetamido-propán-3-ol-1 -on gyártása során keletkező, klórbenzol-tartalmú anyalúg feldolgozására az anyalúg kátránytól való elválasztása, desztillációja, frakciónál desztillációja és vízgőzdesztillációja útján, azzal jellemezve, hogy az anyalúg ismert módon vizes nátrium-hidroxid-oldattal történő kátránymentesítése, vízgőzdesztillációjá, majd frakciónálása után kapott klór benzolos frakciót 60—110°C-os hőmérsékleten 20 1 —10 tömeg%-os sósavval-1: 1—5 = klórbenzol : vizes sósav tömegarány mellett kezeljük, majd a klórbenzolt vízgőzdesztiliációval kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a klórbenzolos frakció hidrolízisét 3 tömeg% koncentrációjú sósavval, 1:1= klórbenzol : vizes sósav tömegarány mellett végezzük el. 8 Rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal, Budapest A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Ns 6846. Nyomdaipari vállalat, Ungvár
