197495. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként (nitro-metilén)-tetrahidropirimidin-származékokat tartalmazó inszekticid készítmények és eljárás hatóanyagok előállítására
197495 A vegyületeket a szokásos módon valamelyik felhasználási formának megfelelő alakban alkalmazzuk. Az egészségre káros rovarok és a terményraktárakban lévő rovarok elleni küzdelemben a találmány szerinti hatóanyagok fán és agyagon kitűnő ellenállóképességet mutatnak állandóságuk meszelt felületeken alkálival szemben is kedvező. A hatóanyagokat a szokásos készítményekké alakíthatjuk; ilyenek az oldatok, emulziók, szuszpenziók, porok, habok, paszták, granulátumok, aeroszolok, a hatóanyaggal impregnált természetes és szintetikus anyagok, valamint polimer anyagokba ágyazott, igen finoman kapszulázott készítmények, vetőmagvakon csávázószer-bevonatként alkalmazott készítmények, továbbá az égőtöltekkel kombinált készítmények, így a füstölő patronok, spirálok, dobozok, valamint ULV eljárás szerinti hideg és meleg ködkészítmények. A készítményeket ismert módon állíthatjuk elő, például úgy, hogy a hatóanyagokat töltőanyagokkal, azaz folyékony vagy cseppfolyósított gázból álló vagy szilárd hígítószerekkel vagy vivőanyagokkal, adott esetben Felületaktív szerek — azaz emulgeáló- és/ /vagy diszpergáló- és/vagy habképzőszerek — alkalmazásával összekeverjük. Ha töltőanyagként vizet alkalmazunk, akkor társoldószerként például szerves oldószereket használhatunk. Cseppfolyós oldó- hígító és vivőanyagként előnyösen alkalmazhatók például; aromás szénhidrogének, így a xilol, toluol vagy az alkil-naftalinok; klórozott aromás vagy klórozott alifás szénhidrogének, például a klórbenzol, klór-etilének vagy a diklór-metán; alifás szénhidrogének, például a klór-benzol, klór-etilének vagy a- diklór-metán; alifás szénhidrogének, így a ciklohexán vagy paraffinok, például ásványolajfrakcíók; alkoholok, így a butanol vagy a glikol, valamint ezek éterei és észterei; ketonok, így az aceton, metil-etil-keton, metil-izobutil-keton vagy a ciklohexanon; erősen poláris oldószerek, így a dimetil-formamid és dimetil-szulfoxid; valamint a víz. A cseppfolyósított gázból álló hígítószerek és vivőanyagok olyan folyadékok, amelyek közönséges hőmérsékleten és atmoszféranyomáson gázalakúak. Ilyen anyagok például az aeroszol-hajtószerek, így a halogénezett szénhidrogének, mint a bután, propán, nitrogén és a szén-dioxid. Szilárd vivőanyagokként alkalmazhatók: őrölt, természetes ásványi anyagok, például a kaolin, agyag, talkum, kréta, kvarc, attapulgit, montmorillonit és a diatomaföld; őrölt, szintetikus ásványok, így a nagydisz-5 perzítású kovasav, alumínium-oxid és szilikátok Granulátumokhoz szilárd vivőanyagként aprított és frakcionált, természetes kőzeteket — így kalcitot, márványt, horzsakövet, szepiolitot és dolomitot — valamint szervetlen és szerves, lisztfinomságúra őrölt anyagokat, továbbá szerves anyagból, például fürészporból, kókuszdióhéjból, kukoricaszárból vagy dohányszárból készült termékeket használhatunk. Emulgeáló- és/vagy habképzőszerekként a következők használhatók: nemionos és anionos emulgeálószerek — így a poli (oxi-etilén) - -zsírsav-észterek, poli(oxi-etilén)-zsíralkohol-éterek, például az alkil-aril-poliglikol-éterek; alkil-szulfonátok, alkil-szulfátok, aril-szulfonátok, valamint az albumin hidrolíziséből származó termékek. Diszpergálószerként használhatók például a lignin-szulfitlúgok és a metil-cellulóz. A készítmények előállítása során tapadást fokozó szereket — például karboxi-metil-cellulózt, valamint természetes és szintetikus polimereket porformában, granulátum formájában, vagy gumiarábikumot, poliviniI-aIkoholt vagy polivinil-acetátot használhatunk. Ugyancsak alkalmazhatunk színezékeket, így szervetlen pigmenteket — például vas-oxidot, titán-oxidot, vas-cián-kéket — továbbá szerves színezékeket — így alizarint, azofestékeket vagy fém-ftalocianin-színezékeket — valamint nyomnyi mennyiségű tápanyagokat, például vas-, mangán-, bór-, réz-, kobalt-, molibdén- és cinksókat. A készítmények általában 0,1—95 tömeg% előnyösen 0,5—90 tömeg% hatóanyagot tartalmaznak. A találmány szerinti készítményeket és eljárást az alábbi, nem korlátozó jellegű példákban részletesen ismertetjük. 6 Előállítási példák 1. példa 2- (Nitro-metilén) -1 - [4- (trifluor-metil) - benzil]-tetrahidropirimidin [1. számú (I— 1) képletű vegyület] előállítása 9,28 g N- [4-(trifluor-metil)benzil] -trimetilén-diamin és 6,60 g 2,2-bisz(metil-tio)-1 -nitro-etilén 100 ml etanollal készült oldatát 8 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk, s utána szobahőmérsékletre hütjük. A kivált kristályokat szűrjük, kis térfogatú etanollal mossuk, s így 9,6 g hozammal kapjuk a cím szerinti vegyületet, op.: 147—150°C. Az alábbi 1. táblázatban soroljuk fel azokat a találmány szerinti vegyületeket, amelyeket az 1. példában leírt eljáráshoz hasonló módon állítottunk elő. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 4
