197448. lajstromszámú szabadalom • Potenciometriás mérőcella szulfidion-nehézfémion reakció végpontjának meghatározására
7 197448 8 A CuS04+H2O=CuS+H2SO« reakció végpontját jelző, mintegy 300 mV-nyi, ugrásszerű e.m.e. változásnál a kénhidrogénú gázáramot leállítjuk. A CuS0«-os gázmosóban gyorsan ülepe- 5 dő CuS csapadék keletkezett, melyet Schleicher and Schüll gyártmányú szűrőpapíron kiszűrtünk. A szűrlet egy részéhez 2 mol/1 Na2S oldatot adtunk. Elszíneződést nem tapasztaltunk, ami a Cu2* ionok koncentráció- 10 jának a kimutathatósági határ alá történt csökkenését bizonyította. A szűrlet egy másik részletéhez 1 mol/1 koncentrációjú AgNOí oldatot adtunk. Elszíneződést nem tapasztaltunk, .ami azt bizonyította, hogy az oldott 15 szulfid, azaz a kénhidrogén koncentrációja az oldatban a kimutathatósági határ alatt maradt. Az AgNOa oldatot tartalmazó gázmosón csak a kénhidrogént szennyező hidrogén ha- 20 ladt át. Az a kísérleti tapasztalat, hogy AgzS csapadék a potenciálugrást megelőzően nem keletkezett, a kénhidrogénnek a CuS04 oldatban történő tökéletes abszorpcióját bizonyította. 25 2. példa Teljesen kimerült, nyomdai gyorsfixir 30 oldatok 20 envies részleteit titráljuk 0,6122 mol/1 koncentrációjú Na2S (Merck) oldattal. (A Na2S oldat koncentrációját Standard AgNOs alt., Reanal oldattal, csapadékos titrálással, potenciometriás végpontjelzéssel 35 határoztuk meg.) A mágneses keverővei kevert fixíroldathoz vékony üvegkapillárison át mikro-bürettából adagoljuk a Na2S reagens oldatot. Az oldatba 6 mérőelektródként OP.S-0711P szulfidionszelektív és 7 vonatkoztatási 40 elektródként OP-0718P üvegelektródból álló mérőcella merül. Az e.m.e.-t Radelkis OP 208/1 típusú pH-mérővel mérjük. A reagens adagolását az e.m.e. ugrásszerű megváltozásakor fejezzük be. 45 A párhuzamos mintákra 3,36 cm3, 3,34 cm3 és 3,35 cm3 ill. 2,49 cm3, 2,51 cm3 és 2,50 cm3 mérőoldat fogyott, ami 22,1 g/1 ill. 16,5 g/1 ezüst tartalomnak felel meg. A 2IAg(S203)2l3-+Na2S=A&S+4 S2032'+2 Na* 50 reakcióban jól ülepedő Ag2S csapadék keletkezett, melyet Schleicher and Schüll gyártmányú redős szűrőpapíron kiszűrtünk. A szűrletek egy-egy részletével megvizsgáltuk a Na2S-os Ag-eltávolítás hatását a ^5 fixálási sebességre. A 22,1 g/1 Ag-tartalmú fixiroldat kezelés előtti fixálási ideje (ORWO FO-6 film kitisztulási ideje) 105 s-ról 45 s-re, a 16,5 g/1 Ag-tartalmú oldat fixálási ideje 55 8-ról 35 s-ra csökkent, noha a hígulás 17X, ill. 12,5%-os volt. A fixiroldatok tehát ismételt felhasználásra alkalmassá váltak. A szűrletekből NazS oldat feleslegével Ag2S nem keletkezett. Egy másik részlethez 1 mol/1 koncentrációjú AgN03-ot adva elszíneződést nem tapasztaltunk, ami a végpontjelzés tökéletességét, a visszamaradó Ag-tartalom, ill. a szulfid-koncentráció rendkívül alacsony értékét bizonyította. 3. példa A 2. példa szerinti berendezésben és módon híg, savas Cu(Cl04)2 oldat koncentrációját határozzuk meg. Az oldat 20,0 cm^es részleteit titráljuk kiforralt desztillált vízzel frissen hígított 0,0189 mol/1 koncentrációjú Na2S-oldattal. A mérőcella 6 mérőelektródként OP-S-0711P szulfidionszelektív (Radelkis) és 7 vonatkoztatási elektródként grafit elektródból áll. Az elektromotoros erőt Radelkis OP-208 típusú pH-méróvel mérjük. A párhuzamos mintákra 1,14 cm3, 1,14 cm3 és 1,17 cm3 reagens oldat fogyott, ami 1.09.10-3 mol/1 Cu2*-koncentrációnak felel meg. Elvégeztük a Cu2* meghatározást azonos törzsoldatból gravimetriásán, 8-hidroxikinolinos lecsapással is, és 1,079.10'3 mol/1- -nek találtuk. A gravimetriás módszer eredményétől való mindössze +lX-os eltérés a végpontjelzés pontosságát, a berendezésnek híg, akár 0,01 M oldatokra való alkalmazhatóságát bizonyította. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Potenciometriás mérőcella szulfid-ion-nehézfémion reakció végpontjának meghatározására, amely reaktoredényből, ehhez reagens bevezető csövön keresztül csatlakozó reagens adagolóból, a reaktor edényhez elvezető csövön keresztül kapcsolódó elválasztóedénytől, valamint a reaktor edénybe benyúló szulfidszelektív és vonatkoztatási elektródokból áll, azzal jellemezve, hogy a vonatkoztatási elektródként (7) üvegelektródot, grafitelektródot vagy nemesfém redoxi-elektródot tartalmaz. 2. Az 1. igénypont szerinti mérőcella, azzal jellemezve, hogy nemesfém redoxi-elektródként platinaelektródot tartalmaz. 1 rajz A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 90.2053.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkö István vezérigazgató 5
