197321. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tetrahidro-ftálsavanhidrid előállítására
6 197321 7 elegyet, 1:1:1 térfogatarányú metil-tercier butil-éter - aceton - n-hexán elegyet vagy 1:1 térfogatarányú metil-tercier butil-éter - metil-etil-keton elegyet használunk. A találmányt az oltalmi kér korlátozása nélkül a kővetkező példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 2,3 dm^es folyadékfütésű reaktorba 1,4 dm3/óra sebességgel 40 tömegX maleinsavanhidridet tartalmazó 1:1 térfogatarányú metil-tercier butil-éter - aceton elegyet és 0,9 dm3/óra izobutilén-mentesitett, benzinpirolizisból származó C«-frakciót adagoltunk (a Cí-frakció összetétele tömeg X-ban: butadién 54X, butén-1 21X, butén-2 12X, izobután 5X, n-bután 8X). Térsebesség 1 dm3/dm3 x óra, a butadién/maleinsavanhidrid mólarány = 1. Az anyagokat folyadékfűtésű elómelegitóben 80 °C-ra melegítettük. A reaktor hőmérsékletét 85 °C-on, nyomását 1,3 MPa-on tartottuk. A reaktorból távozó anyagot vizes hűtővel 50 °C-ra hűtöttük, majd adiabatikus expanzióval atmoszferikus nyomáson expandáltatok. A homogén oldatot max. 2 °C/perc hűtési sebességgel szobahőmérsékletre hűtöttük, és a kivált tetrahidro-ftálsavanhidridet kiszűrtük és szárítottuk. Konverzió: 98,9% Szelektivitás: 100X Op.: 103-104 °C Tisztaság: 99,9X 2. példa Az 1. példában leírtak szerint jártunk el, de oldószerelegyként 4:1 térfogatarányú metil-tercier butil-éter - aceton elegyet használtunk. Konverzió: 98,6X Szelektivitás: 100X Op.: 103-104 °C Tisztaság: 99,9% 3. példa Az 1. példában leirtak szerint jártunk el, de oldószerelegyként 1:4 térfogatarányú metil-tercier butil-éter - aceton elegyet használtunk. Konverzió: 98,2% Szelektivitás: 100X Op.: 103-104 °C Tisztaság: 99,9X 4. példa Az 1. példában leirtak szerint jártunk el, de a benzinpirolizisból származó C4-frakció helyett butadiént tápláltunk a reaktorba 0,5 dm3/óra térsebességgel. Konverzió: 98X Szelektivitás: 100X Op.: 103-104 °C Tisztaság: 99,9% 5. példa Az 1. példában leirtak szerint jártunk el, de a maleinsavanhidrid-oldatot 2,8 dm3/ óra, a benzinpirolizisból származó, izobutilén-mentesitett C4-frakciót 1,8 dm3/óra, sebességgel tápláltuk be. A térsebesség 2 dm3/ dm3 x óra, a butadién/maleinsavanhidrid mólarány 1 volt. Konverzió: 86,0X Szelektivitás: 100X Op.: 103-104°C Tisztaság: 99,9X 6. példa Az 1. példában leirtak szerint jártunk el, de a malaeinsavanhidrid-oldatot 2,4 dm3/ óra, a benzinpirolizisból származó, izobutilénmentesitett C4-frakciót 2,2 dm3/óra sebességgel tápláltuk be. A térsebesség 2 dm3/ dm3 x óra, a butadién/maleinsavanhidrid mólarány 1,4 volt. A nagymennyiségű lefújt gáz miatt 10X oldószerveszteség van, amit meleghűtéssel csökkentünk. Konverzió: 92,0X Szelektivitás: 99,0X Op.: 103-104°C Tisztaság: 99,8X 7. példa Ezt a példát összehasonlítás céljából közöljük. Mindenben az 1. példa szerint jártunk el, de a reaktor hőmérsékletét 120 °C-on tartottuk. A már ismertetett feldolgozási műveletek után sem tudtunk fehér, tiszta anyagot kinyerni. Konverzió: 97,0X ( maleinsavanhid ridre ) Szelektivitás: 97,0X Op.: 98-100 °C Tisztaság: 98,0X 8. példa Az 1. példában leirtak szerint jártunk el, de a reaktor hómérsékletét 60 °C-on tartottuk. Konverzió: 52,0X Szelektivitás: 100,0X Op.: 103-104 °C Tisztaság: 99,7X 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
