197308. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-bisz(hidroxi-metil)-piridin-2,6-bisz(N-metil-karbamát) előállítására
6 197308 7 5. példa 50 ml diklór-benzolban feloldunk 8,75 g (0,06 mól) 2,6-bisz(hidroxi-metil)-piridint és 1,27 g (0,006 mól) aluminium-triizopropilátot, majd ehhez az oldathoz két órán belül hozzácsepegtetünk 165 °C-on 51,5 g (0,5 mól) N-metil-karbamidsav-etil-észtert, amelyet előzőleg ugyanannak az oldószernek az 50 ml-ében oldottunk fel. A szabaddá váló etanolt közben egy 85 °C-ra beállított hőmérsékletű kolonnán keresztül ledesztilláljuk. Az elméletileg számított alkoholmennyiség 7 óra elteltével távozik. Az elegyet vákuumban szárazra pároljuk, a visszamaradó anyagot vízben szuszpendáljuk, szűrjük és szárítjuk. A hozam 13,2 g (87%). SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás 2,6-bisz(hid2’oxi-metil)-piridin-2,6-bisz(N-metil-karbamát) előállítására 2,6- -bisz(hidroxi-metil)-piridinből azzal jellemezve, hogy olyan karbamidsav-észtert, amelynek H3C-NH-CO-O-R általános képletében:- R metilcsoportot, etilcsoportot, n-propil-csoportot, i-propil-csoportot, n-butil-csoportot, i-butil-csoportot vagy terc-butil-csoportot jelent, 2,6-bisz(hidroxi-metil)-ph'idinnel reagáltatunk cseppfolyós fázisban, magasabb hőmérsékleten, Lewis-sav típusú átészterezési katalizátor jelenlétében oldószer alkalmazása nélkül 5 vagy - a xilol kivételével - valamilyen inert oldószerben. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy átészterezési katalizátorként ón-tetrakloridot, aluminium-triizopropilátot 10 vagy savanyú zeolitot alkalmazunk. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az átészterezést 130 °C és 180 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 15 4. Az 1-3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy az átészterezést 0,02 és 1 bar közötti nyomáson hajtjuk végre. 5. Az 1-4. igénypontok bármelyike sze-20 rinti eljárás azzal jellemezve, hogy az átészterezést feleslegben alkalmazott karbonsav-észter oldószerben hajtjuk végre. 6. Az 1-4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy oldószer-25 ként. 1,2-diklói—benzolt alkalmazunk. 7. Az 1-6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a 2,6- -bisz(hidroxi-metil)-piridint és a karbamidsav-észtert ( 1:2,5)—( 1:8) mólarányban alkal-30 mázzuk. rajz nélkül A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 90.2039.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Bonkő István vezérigazgató 5
