197307. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-di(hidroxi-metil)-piridin-bisz(N-metil-karbamát) előállítására
7 197307 8 2. példa Piridinolkarbamát előállítása 1,3 g (0,004 mól), az 1. példában leírtak szerint előállított 2,6-di(hidroxi-metil)-piridin-bÍ8z(oC-klórmetil-karbonét)-hoz körülbelül 0 °C hőmérsékleten 3,15 ml metanolos metil-amin oldatot (23,6 törne g% = 0,024 mól metil-amin) adagolunk hűtés közben, olyan sebes- 10 séggel, hogy a hőmérséklet ne emelkedjék 10 °C főié. Eközben kristályos anyag válik ki. A beadagolás befejeztével a reakcióelegyhez 5 ml vizet adunk, majd 2-5 °C hőmérsékletre hűtjük az elegyet és a kivált anya- 15 got szűrjük. Megszérítva 0,97 g cím szerinti vegyületet kapunk, amelynek olvadáspontja 132-135 °C. Spektrometriásan meghatározott piridinolkarbamát tartalom: 98%. Termelés (2,6-bisz(hidroximetil)-piridinre számítva): 97% 3. példa Ï2 kristálymódosulatú piridinolkarbamát előállítása 130 g (0,04 mól) 2,6-di(hidroxi-metil)-pi- 30 ridin-bisz(oC-klórmetil-karbonát)-ot 10 ml metanolban feloldunk, majd a 2. példában leirt módon eljárva, 31,5 ml metanolos metil-amin oldatqt adunk hozzá. A beadagolás befejezése után atmoszférikus nyomáson 10 ml metanolt 35 ledesztillálunk és a még meleg elegyhez 30 ml vizet adunk. A reakcióelegyet ezt követően még forrón aktív szénnel derítjük, szűrjük, majd 5 °C hőmérsékletre hütjük. 5 Lehűlés után a kivált piridinolkarbamátot szűrjük és 50-100 °C közötti hőmérsékleten szárítjuk. Ezután 98 g 133-135 °C olvadáspontú cim szerinti terméket kapunk, amelynek spektrofotometriásán meghatározott piridinolkarbamát tartalma 98,2%. Termelés: 98,2%. A kapott anyag kristályformája a Ï2 módosulatnak megfelel. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) képletű 2,6-di(hidroxi-metil)-piridin-bisz(N-metilkarbamát) előállítá-20 sára, azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 2,6-di(hidroxi-metil)-piridin-bisz(oC-klórmetil- karbonát) mólnyi mennyiségét valamely alifás alkohol oldószerben, 4-8 mólnyi metil-amirmal reagáltatjuk -30 és +10 °C közötti 25 hőmérsékleten. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként metanolt alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljáí'ás, azzal jellemezve, hogy a metil-amint a reakcióban alkalmazott oldószerben oldva adagoljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót -5 °C és 0 °C közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. 1 lap képletekkel A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 90.2039.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen — Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 5
