197306. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-di(hidroxi-metil)-piridin-bisz(alfa-klór-metil-karbamát) előállítására
5 197306 6 IR adatok: C = 0 1765, C-O-C 1250, C-Cl 723, Aromás váz 1600, 1582, Ar-H def. 790. NMR(CDCb): Ar-CHî-0 5,3 ppm, s Cl-CHz-0 5,74 ppm, s Ar-H 7,2-7,9 ppm, m. 2. példa 2,6-Di(hidroxi-metil)-piridin-bisz(N-metilkarbamát) előállítása 1,3 g (0,004 mól), az 1. példában leírtak szerint előállított 2,6-di(hidroxi-metil)-piridin-bisz(oC-klórmetil-karbonát)-ot 1 ml metanolban oldunk, majd körülbelül 0 °C hőmérsékleten 3,15 ml metanolos metil-amin oldatot (33,6 tömeg* = 0,024 mól metil-amin) adunk hozzá hűtés közben, olyan ütemben, hogy a hőmérséklet ne emelkedjen 10 °C fölé. Kristályos anyag válik ki. Az adagolás befejezésével az elegyhez 5 ml vizet adunk, majd 2- -5 °C hőmérsékletre hűtjük. A kivált anyagot szűréssel elkülönitjük. Megszárítva 0,97 g cím szerinti anyagot kapunk, amelynek olvadáspontja 132-135 °C. Termelés (2,6-bisz(hidroxi-metil)piridinre számítva): 97% Spektrofotometriásán meghatározott 2,6-di-Chidroxi-metil)-piridin-bisz(N-metilkar barnát) tartalom: 98% 5 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az (I) képletű 2,6-di(hidroxi-metil)-piridin-bisz(oC-klórmetil-karbonát) előállítására, azzal jellemezve, hogy a (II) kép-1.0 letű ' 2,6-bisz(hidroxi-metil)-piridint valamilyen vízzel nem elegyedő szerves poláros-aprotikus oldószerben, valamely bázikus anyag jelenlétében, -30 °C és +10 °C közötti hőmérsékleten a (III) képletű klórhangyasav-klór-15 metilészterrel reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy mólnyi mennyiségű (II) képletű 2,6-bisz(hidroxi-metil)-piridint 2,1-2,6 mólnyi bázikus anyag jelenlétében, 2,1-2,6 20 mólnyi (III) képletű klórhangyasav-klórmetilészterrel reagáltatunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként halogénezett szénhidrogéneket, előnyösen kloroformot al-25 halmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy bázikus anyagként szerves bázist, előnyösen piridint alkalmazunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal 30 jellemezve, hogy a reakciót -5 °C hőmérsékleten hajtjuk végre. 1 lap képletekkel A kiadásért felel a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 90.2039.66-4 Alföldi Nyomda Debrecen - Felelős vezető: Benkó István vezérigazgató 4
