197097. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés gázban lévő kismennyiségű acetilén gyors meghatározására
A 3, 4 sziükagélt leforrasztás előtt a levegő nedvességének és egyéb légszennyezőknek a kizárása mellett, aktív állapotban töltjük az 1 mérőcsőbe. Célszerűen két szakaszt alakítunk ki, melyek közül az egyik, az aktivált 3 szilikagél az acetilén megkötését biztosítja, a másik, az összehasonlító 4 szilikagél pedig színösszehasonlításra szolgál. Ahhoz pl., hogy a 3 szilikagél az átáramló gázból a 10-100 mg/dm3 koncentrációjü acetilént kvantitatíve, a gáz áramlási sebességétől gyakorlatilag függetlenül megkösse, legalább 200 m2/g fajlagos felületű, 0,2- 0,6 mm átlagos szemcseátmérőjű, szűk pórusú fehér szilikagéllel 30-35 mm-nyi csőszakaszt töltünk meg. Ä 3 szilikagél aktiválását célszerűen 110 °C- on 24 órán át végezzük. A betöltést a légszennyezők kizárásával hajtjuk végre. A töltet rögzítésére és a színösszehasonlító 4 szilikagéltől való elválasztására a 2 tömftő, izoláló betét szolgál, ez például lehet viszkóz, vatta vagy finom szálű üveggyapot, kerámia, perforált polietilén. Az 1 mérőcső lezárását a töltést követően azonnal kell elvégezni. A gondosan lezárt 1 mérőcsőben a 3, 4 szilikagél az adszorpciós aktivitását korlátlan ideig megtartja. Az 1 mérőcső kialakítására két megoldás kedvező. Az egyik esetben az 1 mérőcső csak az aktív 3 szilikagél és az összehasonlító 4 szilikagél réteget foglalja magában és a reagenst külön ampullában kell mellékelni (1. ábra). A másik esetben egy hosszabb 1 mérőcső szükséges, amely a 3, 4 szilikagél töltetek mellett a 6 reagenst is tartalmazza a 7 reagenstartályban, mely célszerűen egy vékony falú lezárt kapszula (2. ábra). Az átlátszó, rugalmas 5 műanyag cső például szilikongumi, lágy polietilén. Az 1 mérőcsövet célszerűen 2-3 cm hosszúságú szilikongumi csőszakaszokkal csatlakoztatjuk a mintavevő csonkhoz, illetve az átáramoltatást biztosító kézi szivattyúhoz vagy műanyag fecskendőhöz. Egyszerűbb egy 20 cm3 méréshatára eldobható műanyag fecskendő használata. E műanyag fecskendővel 100 cm3 mintát 20 cm3/min áramlási sebeséggel áramoltatunk át a mérőcsövön (előzőleg a cső kihúzott végeit le kell törni) az 1. és 2. ábrán nyíllal jelölt irányban. Ha az adszorpció után végrehajtott reakció során az aktivált 3 szilikagél 1-2 percen belül kb. 5-6 mm hosszon színeződik el (ibolyás-vörös v. rózsaszín), akkor a gáz kb. 10 mg/dm3 acetilént tartalmazott. Ha a kb. 30-35 mm hosszú 3 és 4 szilikagél teljes hosszban elszíneződik, a gáz kb. 50 mg/dm3 acetiléntartalmú, vagy ennél jóval több acetilént tartalmaz. Az ammóniás réz(I)-ionos reagens oldatot a következők szerint készítjük és tároljuk. Mivel a réz(I)-ionos oldatokban a levegő oxigénjének hatására viszonylag gyorsan bekövetkezik a réz(l) oxidációja réz(II)-vé (a színtelen oldat megkékül), ennek lassítására az oldat a réz(I) mennyiségéhez képest fölös redukálószert adunk. A reagens oldat összetétele: 1 g CuCl-t és 5 g hidroxilamin-hidrokloridot oldunk 10-30 cm3 desztillált vízhez, majd 5,5 cm3 20%-os ammónium-bidroxid oldatot keverünk hozzá és az egészet 100 cm3-re egészítjük ki. Az így kapott oldat színtelen, az oldat pH-ja 5-7. A reagensből 1 db mérőcsőhöz 1 cm3-nyi térfogatú részlet szükséges. Ezt a reagensmennyiséget vagy külön 1 cm3-es ampullákban, 3 197 vagy a reagenscsőbe beépíthető 7 reagenstartályban le forrasztva tároljuk. A 7 reagenstartályban tárolt reagenst 1-2 cm3-es e dobható fecskendő segítségével juttathatjuk az adszorpciót követően a 3 aktivált szilikagélre. Az 1 mérőcsőben tárolt 7 reagenstartályban levő reagens a 7 reagenstartály összetörése után közvetlenül az aktivált 3 szilikagélre folyatható. A reagens hatáséin az aktivált 3 szilikagél felületén 1-2 perc elteltével a végleges színeződés kialakul, amennyiben a gázminta acetilént tartalmazott. Ellenkező esetben sz aktivált 3 szilikagél felülete az összehasonlító 4 szilikagél színével azonos marad. A reagens leforrasztott 7 reagenstartályban, pálcául ampullában vagy kapszulában, legalább egy évig tárolható. (A hidroxilamin lassú bomlása miatt tavább tárolni nem érdemes.) Ha a reagens kék színű, a réz(l) oxidálódott az esetleges tökéletlen zálás következtében. Ez esetben a reagens nem használható. A fenti megoldás alapvetően a 10 mg/dm3-nél nagyobb koncentrációban jelen levő acetilén gyors kimutatását teszi lehetővé. Az alkalmazott elv izonban alkalmas az acetilén félkvantitatív meghaározására is akkor, ha biztosítható a szilikagél, az iktiválás és a töltés szigorúan reprodukálható minősége. Ez esetben az 1 mérőcsövön egymástól 5-6 mm-re levő skálabeosztás 10-50 mg/dm3, hosszabb aktív töltet esetén 10-100 mg/dm3 méréstartományban teszi lehetővé az acetilén koncentrációjának ±20%-os hibával történő megadását. Ennél nagyobb koncentráció esetén a 100 cm3 minta átáramoltatásával az aktivált 3 szilikagél felületén kialakuló színeződés hossza már nem áll egyenes arányban az acetilén mennyiségével. 4 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás gázban levő kis mennyiségű acetilén gyors mérésére ammóniás réz(l) reagens önmagában ismert módon történő felhasználásával, azzal jellemezve, hogy a mérés előtt az acetilént aktivált szüikagélen kötjük meg. 2. Elrendezés mérőcsőbe (1) bevezetett gázban levő kis mennyiségű acetilén gyors mérésére, azzal jellemezve, hogy a mérőcsőben aktivált szilikagél (3), összehasonlító szilikagél (4) és ezeket egymástól elválasztó, valamint a mérőcső (1) két végét lezáró, tömítő, izoláló betétek (2) vannak. 3. A 2. igénypont szerinti elrendezés, azzal jellemezve, hogy a mérőcső (1) reagenstartályt (7) is tartalmaz. 4. A 3. igénypont szerinti elrendezés, azzal jellemezve, hogy a mérőcsőre (1) a reagenstartály (7) körül műanyag cső (5) van kívülről csatlakoztatva és azon belül a reagenstartály (7) körkörös bemarással (8) van ellátva. 5. A 2. igénypont szerinti elrendezés, azzal jellemezve, hogy a mérőcső (1) üveg. 097 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
