197021. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként foszfor-észter-származékokat tartalmazó inszekticid és nematocid készítmények és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 197 021 8 A találmány szerinti hatóanyagok előállítását a következő példákban mutatjuk be. 1. példa (1) képletű vegyület előállítása 8,2 g (0,05 mól) 2 - hidroxi - 5 - (trifluor - mctil) - piridin és 8 g (0,058 mól) kálium-karbonát 80 ml acetonitrilben készített szuszpenziójához 20 "C hőmérsékleten hozzácsepegtetünk 9,4 g (0,05 mól) 0,0 - dietil - tiono - foszforsav - észter - kloridot. A reakcióclegyet 2 órán át melegítjük 70 °C hőmérsékleten keverés közben, lehűtjük és szüljük. A szürletet bepároljuk és ledesztilláljuk. így 15 g (96%) 0,0 - dietil - 0 - (5 - /trifluor - metil/ - pirid - 2 - il) - tiono - foszforsav - észtert kapunk sárga olajként, törésmutató n3/ = 1,4718. Az 1. példában leírtakkal analóg módon állítjuk elő a következő (I) általános képletű vegyületekct. A példa X Y R! R2 Törésmutató száma 2 S S C2H5 n—CjH7 ní?= 1,5111 3 S NH C,HS CH, n3D3= 1,5004 4 S O C2H5 izo-CjH, nf?= 1,4701 A példa L Tjoo-vizsgdlat diptcrdknúl A vizsgálati állatok: Musca Domestica (rezisztens) Az oldószer: aceton 2 tömegrész hatóanyagot felveszünk 1000 térfogatrész oldószerben. A kapott oldatot további oldószerrel 0,002% koncentrációjúra hígítjuk. 2,5 ml hatóanyag-oldatot petricsészébe pipettázunk. A petricsésze alján egy szűrőpapír van, amelynek az átmérője 9,5 cm. A petricsészét addig tartjuk nyitva, m/g az oldószer teljesen elpárolog. A hatóanyag-oldat koncentrációjától függően a szűrőpapír m2-ére eső hatóanyag mennyisége különböző. Ezt követően a pctricsészékbe 25 vizsgálati állatot helyezünk cl és óraüvcggcl lefedjük. Az állatoknak az állapotát folyamatosan ellenőrizzük. Azt az időt határozzuk meg, amelynél 100%-os elpusztulás figyelhető meg. Ebben a vizsgálatban például az 1. példa szerinti vegyület 0,002% hatóanyag-koncentrációnál 210 perc után 100%-ban elpusztítja a vizsgálati rovarokat. B példa Drosophila-vizsgálat Az oldószer: 3 tömegrész aceton Az emulgeátor: 1 tömegrész alkil-aril-poliglikoléter Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához összekeverünk 1 tömegrész hatóanyagot a megadott mennyiségű oldószerrel és a megadott menynyiségű emulgeátorral, és a koncentrátumot vízzel 0,001% koncentrációjúra hígítjuk. 1 cm3 hatóanyag-készítményt szűrőpapírtárcsára (7 cm átmérőjű) pipettázunk fel. A szűrőpapírt üvegedénynek a nyílására helyezzük nedves állapotban, amely edényben 50 bú várlégy (Drosophila melanogaster) van & az edényt és a rajta levő szűrőpapírt üveglemezzel lefedjük. A kívánt idő elteltével meghatározzuk az állatok pusztulását %-ban. 100% azt jelenti, hogy minden légy elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy légy sem puszi ült el. Ebben a vizsgálatban például 0,001% hatóanyag-koncentrációnál az 1. példa szerinti vegyület 1 nap elmúltával 100%-ban elpusztította a legyeket. C példa Plutella- vizsgálat Az oldószer: 3 tömegrész aceton Az emulgeátor: 1 tömegrész alkil-aril-poliglikoléter. Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához összekeverünk 1 tömegrész hatóanyagot a megadott mennyiségű oldószerrel és a megadott menynyiségű emulgeátorral és a koncentrátumot vízzel 0,01% koncentrációjúra hígítjuk. Káposztaleveleket (Brassica oleracea) a kívánt koncentárciójú hatóanyag-készítménybe való mártással kezelünk és káposztalepke-hemyókat (Plutella maculipennis) viszünk fel rájuk, míg a levelek még nedvesek. A kívánt idő elteltével meghatározzuk a %-os pusztulást. 100% azt jelenti, hogy minden hernyó elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy hernyó sem pusztult el. Ebben a vizsgálatban 0,01% hatóanyag-koncentiációnál az 1. példa szerinti vegyület 3 nap után 100%-ban elpusztította a hernyókat D példa Jlatár-k onccn t ráciá- vizsgáló f (talajirtszckticidek) A vizsgált rovar: Phorbia antiqua kukacok a talajban A7. oldószer: 3 tömegrész aceton Az emulgeátor: 1 tömegrész alkil-aril-poliglikoléter Célszerű hatóanyag-készítmény előállításához összekeverünk 1 tömegrész hatóanyagot a megadott mennyiségű oldószerrel, hozzáadjuk a megadott mennyiségű emulgeátort és a koncentrátumot vízzel a kívánt koncentrációjúm hígítjuk. A hatóanyag-készítményt alaposan elkövetjük a talajjal. A hatóanyagnak a készítményben való mennyisége gyakorlatilag nem játszik szerepet, döntő csak a talaj térfogategységére jutó hatóanyag tömege, amelyet ppm-ben (=mg/liter)adunk meg. A talajokat cserepekbe töltjük és szobahőmérsékleten hagyjuk állni. 24 óra didiével a vizsgálati rovarokat a kezelt talajhoz adjuk és további 2-7 napig meghatározzuk a hatóanyag hatásfokát mégpedig ügy, hogy megszámoljuk az elpusztult és az élő rovarokat és ezt %-ban fejezzük ki. A hatásfok 100%, ha minden vizsgált rovar elpusztult, 0%, ha éppen annyi vizsgált rovar él, mint amennyi a kezeletlen kontrolinál. Ebben a vizsgálatban például 20 ppm mennyi5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
