196954. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aceto-acetamid-N-szulfonsav és ammónium sói előállítására
9 10 195 954 15. példa terc-Butil-ammónium-( aceto-acetamid-N-szulfonát) © CH 3—CO—CH 2—CO—NH—SO 3 © [H3N (t—c4h9)] 19,4 g (0,2 mól) amido-szulfonsavat 100 ml dimetilformamidban 21 ml (0,2 mól) tere - butil - aminnal semlegesítünk. Az elegyhez 0,81 ml (10 mmól) piridint adunk, majd 15 °C hőmérsékleten 15,4 ml (0,2 mól) diketént csepegtetünk hozzá. A reakcióelegyet szobahőmérsékleten 3 óra hosszat keverjük, majd reakcióterméket 500 ml dietil-éter hozzáadásával leválasztjuk. Szirupszeríi terméket kapunk, amelyet acctonnal való elkeveréssel tisztítunk. 42 g cím szerinti vegyületet (az elméleti hozam 83 %a) kapunk. ÍR (tisztán): 1035, 1230, 1450, 1670 cm“1. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás aceto - acetamid - N - szulfonsav ammóniumsói előállítására egy amido - szulfonsav - származéknak a reakció szempontjából közömbös szerves oldószerben, adott esetben valamely amin-katalizátor jelenlétében, valamely aceto - acetiíezőszer legalább körülbelül ekvimolekuláris mennyiségével való reagáltatása útján, azzal jellemezve, hogy amido - szulfonsav - származékként valamely a reakció szempontg jából közömbös oldószerben, előnyösen acetonban és/vagy dimetil - formamidban részben vagy teljesen oldódó amido - szulfonsavsót, éspedig ammóniumsót vagy primer, szekunder, tercier vagy kvaterner am-, móniumsót, adott esetben az amido-szulfonsav 1 mól- 1 q jára számítva legfeljebb 0,5 mól, legfeljebb 12 szénatomos tercier amin jelenlétében, — 10 *C és + 50 "C hőmérsékleten 1 - 1,3 mól diketénnel reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hegy 1 mól amidoszulfonátra számítva 1 — 1,1 mól 15 diketént alkalmazunk. ' ‘ i 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakció szempontjából közömbös szerves oldószerként diklór-metánt és/vagy jégecetet al! alma zunk. 20 4. Az 1 — 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, az mí ieílemezve, hogy a reakciót 0 °C és 25 °C közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 5. Az 1 - 4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy katalizátorként trietil-amint, 2g dimetil - etil - amint, tri - (n - propil) - amint, diizopropil - etil - amint, tributil - amint, dimetil - benzil - amint, dimetil - fenil - amint vagy piridint alkalmazunk. 3 db rajz 6
