196952. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fluortartalmú szilíciumoxid katalizátor és aromás vagy aril-alifás nitrilek előállítására
9 196 952 10 b) 3-trifluor-metil-benzonitril előállítása 3-trifluor-metil-formanilidból Az 1. példa c) lépése szerint eljárva 450 óra alatt 42,5 kg 3 - trifluor - metil - formanilid és 170,1 kg acetonitril elegyét vezetjük a reaktorba. A hőmérsékletet a katalizátor-ágy hosszában 530 °C-on tartjuk. Az oldószer és a képződött víz ledcszlillálása után az alábbi termékeket kapjuk: 28,1 kg 3-trifluor-metil-benzonitril 6,7 kg 3-trifluor-metil-anilin 2,5 kg változatlan 3-trifluor-metil-formanilid 0,9 kg másodlagos termék A nitrilképzés szelektivitása 97,2%. A nyers keverék fluorid-tartalma 250 ppm. | Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás fluortartalmú szilícium-dioxid katalizátor előállítására, azzal jellemezve, hogy a) nátrium-szilikátból és kénsavból ismert módon kapott szilícium-dioxidot - amelynek fajlagos felülete 200-350 m2/g, összes pórustérfogata 0,5- 1,0 ml/ g, pórusainak átlagos átmérője 7x I0-9 — 11 x 10-9 m, kicserélődési pH-jának értéke 7-nél kisebb és Na20-ban kifejezett nátrium-tartalma a szilíciumdioxidhoz viszonyítva 1 tömeg%-nál kevesebb —, vagy b) - a fluor-tartalmat a szilícium-dioxidhoz kötött F_ mennyiségében kifejezve 0,1-2 tömeg% fluort tartalmazó szilícium-dioxidot - amelynek fajlagos felülete 200 -300 m2/g, összes pórustérfogata 1-1,5 ml/g, pórusainak átlagos átmérője 10-20x 10-9 m, kicserélődési pH-jának értéke 3-nál kisebb és Na20- ban kifejezett nátrium-tartalma a szilícium-dioxidhoz viszonyítva 1 tömcg%-nál kevesebb — környezeti hőmérsékleten, atmoszféra nyomáson 0,04 — 5 tömeg% koncentrációjú vizes fluor-hidrogénsav oldattal impregnáljuk, a vizes oldatban levő fluor-hidrogénsav tömegaránya a szilícium-dioxidhoz 1 —5 t% közötti, majd a kapott terméket szárítjuk. 2. Az I. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szilícium-dioxid vizes fluor-hidrogénsawal történő impregnálását az abban való áztatással végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szilícium-dioxid vizes fluor-hidrogénsawal történő impregnálást ez utóbbinak a szilícium-dioxidra való porlasztásával végezzük. 4. Az 1 - 3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 0,04-4 tömeg % koncentrációjú vizes fluor-hidrogénsavat alkalmazunk. 5. Az 1 - 4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a szilícium-dioxidos szárítóst 150 - 600 °C közötti hőmérsékleten 1-24 óra hosszat végezzük. 6. Eljárás (I) általános képletű aromás vagy arilaíifás nitrilek előállítására - a képletben Ar jelentése adott esetben fluoratommal vagy trifluor-metilcsoporttal helyettesített fenilcsoport, A jelentése vegyértékvonal vagy 1—4 szénatomos alkiléncsoport — (11) általános képletű íbrmamidból vagy formanílidből - a képletben Ar és A jelentése ugyanaz, mint az (!) képletben - 450-550 °C hőmérsékleten, közömbös gáz, mint higítószer, katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy 1 1 katalizátorral számítva óránként 0,2-4 mól (11) általános képletű vegyületet vezetünk át az 1 - 5. igénypont szerint előállított katalizátjron. 7. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként az (1) képletű 3 - trifluor - metil - formanilidet alkalmazzuk. 8. A 6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként a (2) képletű 3 - trifluor - metil - benzil - formamidot alkalmazzuk. 9. A 6 - 8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy közömbös hígítószerként nitrogént és/vagy szén-dioxidot és/vagy acetonitrilt alkalmazunk. 10. A 9. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy hígítószerként gáz alakú 2-20 mól% (II) általános képletű vegyületet tartalmazó acetonitrilt alkalmazunk. 5 10 15 20 25 30 35 40 db rajz 6
