196939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklór-fenol előállítására

11

196 939

12

Vili. táblázat

Módszer®)

Tömeg

Kitermelés

(g)

tömeg%a>

A

B

C

D

1.

121,4

0,4

0,9

3,2

95,5

2. .

122,1

nyomok

1,4

1,5

97,1

3.

120,8

nyomok

0,5

5,6

93,9

a) 1. A 2,5-diklór-fenolt a szulfuril-kloriddal összekeverjük és a többi komponens elegyéhez adjuk, az általános eljárás során ismertetett módon.

2. A 2,5-diklór-fenolt dimetil-szulfoxidban oldjuk és a többi komponens elegyéhez adjuk.

3. A szulfuril-kloridot a többi komponens elegyéhez adjuk.

b) lásd: 1. táblázat a) lábjegyzet.

nálásnak tudható be. A kisebb mértékű szelektivitás oka feltehetően abban rejlik, hogy a klórozás mellett lejátszódó szulfonálás következtében fölös mennyiségű szulfuril-klorid van jelen és ez a 2,4,5-triklórfenollal reagálva nagyobb mennyiségű 2,3,4,6- tetraklór-fenolt eredményez.

9. példa

Ebben a példában három különböző adagolási módot alkalmazunk. A reagenseket az általános eljáráshoz viszonyítva kétszeres mennyiségben alkalmazzuk, kivéve a szulfuril-kloridot (89 g). A reakcióelegyet 5—10'C-os hőmérsékleten tartjuk. Minden esetben jó eredményeket kapunk, bár jobb szelektivitást abban az eseten érünk el, ha a díklór-fenolt akár önmagában, akár a szulfuril-kloriddal együtt adjuk a reakcióelegyhez. Az eredményeket a VIII. táblázatban foglaljuk össze.

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás 2,4,5-triklór-fenol előállítására, azzal jellemezve, hogy 1 mól 2,5-diklór-fenolt legalább 0,2—0,3 g difenil-szulfíd vagy dibenzil-szulfid katalizátor és 1 tömegrész 2,5-diklór-fenolra vonatkoztatva 0,5—5 tömegrész 80—100t%-os kénsav jelenlétében, —10 °C és 25 °C közötti hőmérsékleten, adott esetben 0,1—3,0 g alumínium-klorid és/vagy 20—70 ml dimetil-szulfoxid jelenlétében 0,9—1,3 mól szulfuril-kloriddal reagáltatunk, és kívánt esetben a reakcióelegyet 60—70 'C-on utóreagáltatjuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzaljellemezve, hogy katalizátorként difenil-szulfidot alkalmazunk.

3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a reakciót 0—15 °C-on játszatjuk le.

4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 85—98 t%-os vagy 90—98 t% os vagy 93—96 t%-os kénsavat alkalmazunk.

5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mól 2,5-diklór-fenolra vonatkoztatva 1,0—1,3 mól szulfuril-kloridot alkalmazunk.

6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 1 mól 2,5-diklór-fenolra vonatkoztatva 1,0—1,2 vagy 1,0—1,3 mól szulfurilkloridot alkalmazunk.

7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a díklór-fenolt adjuk a kénsavhoz és diaril-szulfidhoz.

1 db rajz

7