196939. lajstromszámú szabadalom • Eljárás triklór-fenol előállítására

7

196 939

8

II. táblázat

h2so4

térfogat

Koncentráció

t(%)

Tömeg

Kitermelés

tömeg'’/)")

(ml)

(g)

A

B

C

D

150

80

61,4

nyomok

10,2

2,0

87,8

150

85

62,0

nyomok

4,8

2,0

93,2

25

93

60,4

1,0

6,6

2,5

89,9

50

93

59,9

nyomok

3,0

2,0

95,0

100

,93

61,5

nyomok

2,0

2,0

96,0

150

20 t%-os oleum-b)

—

—

—

—

a) lásd: I. táblázat a) lábjegyzet;

b) nem kaptunk reakcióterméket.

III. táblázat

so2ci2

Mól-Tömeg

tömeg %b)

Tömeg

arány")

Kitermelés

(g)

(g)

A

B

C

D

40

1,0

60,8

1,3

3,6

<1,0

95,1

45

1,1

61,5

nyomok

0,6

2,5

96,0

50

1,2

61,0

nyomok

0,6

5,0

94,4

55

1,3

62,0

nyomok

2,1

8,5

89,4

60

1,5

62,3

nyomok

2,2

21,6

76,1

a) mól szulfuril-kiorid/1 mól

b) lásd: I. táblázat, a) lábjegyzet.

2,5-diklór-fenol

IV. táblázat

A1C13

Tömeg

Kitermelés

tömeg%")

(g)

(g)

A

B

C

D

—

61,1

nyomok

2,7

2,5

94,8

0,1

61,6

nyomok

2,3

2,5

95,2

0,3

61,2

nyomok

2,3

2,5

95,2

0,6

61,2

nyomok

1,1

2,5

96,4

1,0

61,9

nyomok

1,2

2,5

96,3

a) lásd: I. táblázat, a) lábjegyzet.

zátor nélkül végzett reakció esetében. Megjegyezzük azonban, hogy a kitermelés és szelektivitás lényegesen gyengébb, mint a diaril-szulfid katalizátor jelenlétében végrehajtott reakció esetében.

8. példa

Három kísérlet-sorozatot végzünk, amelyek során a hőmérsékletet 0-5 “C, 10-15 *C és'20-25 "C tartományban változtatjuk. Az eredményeket a VII. táblázatban foglaljuk össze. A legjobb szelektivitást a

0—5°C-on végzett kísérleteknél tapasztaljuk. A 10—15'C-on végzett kísérleteknél a szelektivitás még nagyon jó. Amennyiben a hőmérsékletet 25 *C- ra emeljük, a kitermelés csökken és a szelektivitás is romlik.

A magasabb hőmérsékleten nyert kisebb kitermelés valószínűleg a klórozás mellett lejátszódó szulfo-5