196884. lajstromszámú szabadalom • Hatóanyagként fenoxi-benzoil-malonészter származékokat tartalmazó herbicid kompozíciók és eljárás a hatóanyagok előállítására
7 196 884 8 Kompozíciók előállítása A) példa 0,01 t % hatóanyag-mennyiséget tartalmazó granulátum. A 89 t %-os technikai 1. vegyületböl metilénklorid oldószer felhasználásával 2 tömeg % töménységű oldatot készítünk 2,3 gramm technikai hatóanyag és 97,7 gramm metilénklorid összemérésével. Lödige 20 típusú örvényáramú keverőbe 4000 gramm, diatomaföldből kalcinálással készítendő savas karakterű olyan gyöngy-kovaföld hordozót helyezünk, amelynek szemcséi a 0,5 — 2 mm átmérőjű szcmcscfrakciót képviselik. 5 gramm/perc adagolási sebességgel Tee- Jet 10 080 szórófejen keresztül 20 gramm hatóanyagpremixet (2 t %-os töménységű oldat) poriasztunk a granulátumhordozóra, miközben a Lödige típusú keveröben a keverést 50 ford/perc sebességgel fenntartjuk. A szorpciós típusú granulátumot végül csomagoljuk. B) példa 95 t % hatóanyag mennyiséget tartalmazó permetezhető por. Előzetesen forgókéses malomban (ún. kávédaráló-típus) 97 t %-os tisztaságú 2. hatóanyag 240 grammját dörzsmozsárban összekeverjük 2,5 gramm Cab-O-Sil M5 amorf szilíciumdioxiddal, mint vivőanyaggal és 7,5 gramm Dispergiermittel 1494 diszpergálószerrel, amely kémiailag szulfonált krezol és formaldehid kondenzátumának nátriumsója. A por alakú keveréket örvénysugármalomban (Alpine JMRS-80) 5 bar injektor-levegőnyomás, 4,5 bar örlő-levegőnyomás mellett 250 g/óra betáplálási sebességgel megöröljük. Az előállított permetezhető por - annak ellenére, hogy külön nedvesítőszert nem tartalmaz - jól nedvesedik, maximális szemcseátmérője 20 mikrométer, lcbcgőscbcsségc 10 g/1 töménységű permedében 30 perc után 30 °C-on CIPAC standard D vízben 84 %-os, és CIPAC standard A vízben 91 %os. (A CIPAC standard D víz összkeménysége: 342 ppm, pH-ja: 6-7, benne a kalcium- és magnéziumsók aránya: 80 : 20. A CIPAC standard A víz összkeménysége: 20 ppm, pH-ja: 5 — 6, benne a kalcium- és magnéziumsók aránya: 50 : 50.) C) példa 241 % hatóanyag-mennyiséget tartalmazó emulziókoncentrátum. 400 gramm ciklohexanonban 40-45 °C-on feloldunk 40 gramm Twccn 85 (ctoxilált szorbitán trioleát) és 30 gramm Sapogenat T- 180 (etoxilált tributilfenol) emulgátorokat, majd 250 gramm technikai, 96 t %-os 7. hatóanyagot. Az oldódást keveréssel segítjük elő. Az oldódás befejezése után 200 gramm ioncserélt víz és 70 gramm etilénglikoi elegyébe öntjük intenzív keverés közben a 40 - 45 °C-os hatóanyagoldatot, majd megkezdjük a 15 —20 °C hőmérsékletre való visszahütést. A keverés befejezése előtt 10 gramm Silicon SRE (dimetilszilikonolaj 30 t %-os emulziója) habzásgátlószert adagolunk az emulzióhoz, majd 5 perc múlva az előállítás a keverés megszüntetésével lezárul. Biológiai alkalmazási példa 10 x 10 * 10 cm-es műanyag edényekben dunai homokba fűmagokat és kultúrnövények magvait vetettük. A különböző hatóanyagú, C példa szerinti emulgeálható koncentrátum alakban elkészített kompozíciókat 0,3 és 1 kg/ha hatóanyagdózisban a hpmok felszínére (preemergens kezelés), ill. a vetés után 3 héttel a növényre (posztemergens kezelés) permetezzük. A műanyag edényeket a növények normális növekedéséhez szükséges mennyiségű vízzel naponta öntöztük, s üvegházban tartottuk. A kezelés eredményeit 4 hetes kísérleti periódus után értékeltük ki 0-tól 10-ig terjedő skála segítségével, ahol 0 = tünetmentes, 10= 100 %-ban elpusztult növényeket jelent. Összehasonlító kísérleteket végeztünk két, kereskedelmi forgalomban szereplő gyomirtószer hatóanyagával: acifluorfen /kémiai neve: nátrium - 5 - [2 - klór- 4 - (trifluor - metil) - fenoxi] - 2 - nitro - benzoát/ és oxifluorfen /kémiai neve: 2 - klór - 1 - (3 - etoxi - 4- nitrofenoxi) - 4 - trifluor - metil - benzol/. A 2. táblázatban bemutatott eredmények szerint a találmány szerinti készítmények füszerü és széles levelű gyomok elleni hatásosságának átlagértéke — külö-' nősképpen preemergens alkalmazás esetén — felülmúlja a referencia hatóanyagokat. A példában ismertetett kezelési módszerekkel őszszehasonlítottuk több kultúrnövény tűrőképességét a találmány szerinti kompozíciókkal szemben. Megállapítottuk, hogy a két sziklevelü kultúrnövények valamennyi találmány szerinti kompozíciót jól tűrik: a gyomok irtásához szükséges mennyiségben alkalmazva egyik vegyület sem okoz károsító tüneteket. Megállapítottuk, hogy a találmány szerinti kompozíciókat preemergensen a kukorica, napraforgó és a hüvelyes növények jól tűrik, míg a referencia vegyü- Ictként használt oxifluorfcnl és acilluorfent csak a szója tolerálja megfelelően ilyen kezelés esetén. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 5
