196835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poli(éter-észter)-aminok előállítására
1 2 poli(éter-észter)-hez. Utóbbi tömegaránya az co-amino-kapronsavhoz 1 : 1. Nitrogéngáz áramban, 200- 220 °C-on 3 óra alatt 9,8 cm3 vizet desztillálunk ki a reakcióé légyből. A kapott termék olvadáspontja 176- 184 °C. 5. példa Keverővei, hőmérővel, észterező feltéttel és nitrogén bevezetővel ellátott lombikba 600 g, 1 mól átlagosan 600 molekulatömegű poli(etilén-gUkol)-t, 181,5 g dikarbonsav-dimetil-észtert — a dikarbonsavakat desztillációs maradékból, azaz a ciklohexanon oxidáció melléktermékeiből nyerjük, a dikarbonsavak átlagos molekulatömege 165 -0,8 g butoxi-titanát katauzátort és lrf6 g nátrium-hipofoszfit stabilizátort mérünk. 150 “C hőmérsékleten keverés közben 8 óra alatt ekvivalens mennyiségű metanolt desztillálunk ki a reakcióé légyből. Az így kapott 711,5 g poliéter-poliészterhez 307,5 g kaprolaktámot [a poli(éter-poliészter) és a kaprolaktám össz-tömegének 30 t%-a], 0,8 g butoxi-titanát katalizátort és 1,6 g nátrium-hipofoszfit stabiiizátor - antioxidánst adunk. A poli(éter-észter) tömegaránya a kaprolaktámhoz 2,30 : 1. Az elegyet nitrogéngáz áramban 240-250 °C hőmérsékleten 24 órán át keverjük. Az így kapott termék olvadáspontja 106- 119 °C. 6. példa 87 kg átlagosan 600 molekulatömegű poli-etilén-glíkol, 23,25 kg adipinsáv, 75 g butoxi-titanát katalizátor és 75 g nátrium-hipofoszfit stabilizátor-antioxidáns elegyét olvasztóberendezésben nitrogénatmoszférában megolvasztjuk. Eztán az olvasztott elegyet 500 1-es, keverővei ellátott reaktorba visszük át. Az elegyből egyenértéknyi, 5,25 kg vizet desztillálunk ki 200—220 sC-on. Ezután a kapott 105 kg poliéter-poliészterhez az olvasztóberendezésből 60 kg kaprolak-196.835 támot, 75 g butoxi-titanát katalizátort, 75 g nátrium-hipofoszfitot és 3 kg vizet adunk. A poli(éter-észter) 5 aránya a kaprolaktámhoz 1,75 : 1. Az elegyet a reaktorban 240 °C-ra melegítjük, a reaktorban 0,6 MPa nitrogéngáz túlnyomást tartunk. Az elegyet 24 órán át 30 fordulat/perc keverés mellett reagáltatjuk. Ezután a reaktort 46,6 KPa vákuum alá helyezzük és 1 órán át ezen a nyomáson tartjuk. Ezalatt a reakcióu elegyből a könnyű frakciók eltávoznak. Az elegyet ezután 180 °C-ra hűtjük, és a terméket szalagok formájában, hűtött szállítószalagra vezetve távolítjuk el a reaktorból, a szalagokat vágóberendezéssel felaprítjuk. A kapott termék olvadáspontja 148—156 °C. 15 Szabadalmi igénypont Eflárás poli(éter-észter)-amidok előállítására molekulánként legalább egy szabad karboxilcsoportot tar- 20 talmazó poli(éter-észter)-ek és amid prekurzorok reágáltatásával, azzal jellemezve, hogy 600- 1500 molekulatömegű polietilénglikolt a dióihoz képest 1 : 1,05—1,8, előnyösen 1 :1,2—1,6 mólarányban lévő legalább egyféle 6—12 szénatomos dikarbonsavval vagy származékával 140—230 °C-on, 0 1—0 2 25 MPa nyomáson, észterezést és/vagy poliészterezést elősegítő katalizátorok vagy stabilizátorok jelenlétében reagáltatjuk a reakció melléktermékeinek egyidejű eltávolításával, majd a kapott poli(éter-észter)-t szokásosan víz jelenlétében, 210-230 °C hőmérsékleor) ten és 0,1—0,5 MPa nyomáson kaprolaktámmal vagy ^ w-amino-kapronsawal a poli(éter-észter)-nek a kaprolaktámhoz vagy co-amino-kapronsavhoz viszonyított 0,5-2,6 : 1 tömegaránya mellett reagáltatjuk, és a kapott poli(éter-észter)-amidokat elkülönítjük, kívánt esetben az illékony melléktermékeket leszivatás- 05 sál eltávolítjuk. rajz nélkül Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 4
