196808. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az (5R, 6S)-2- amino-metil- 6-[(1R)-1-hidroxi-etil]-2-penem- 3-karbonsav kristályos monohidrátjának előállítására
196 808 elérésére 3-IO-szcres feleslegben egy I-4 szénatomos alkanolt adunk az oldathoz és azt 0°C-(-30°C) hőmérsékletre lehűtjük, vagy a kapott szulfonát-só oldatához 3-10-szeres feleslegben egy 1-4 szénatomos alkanolt adunk, 0°C-(— 30 °C) hőmérsékletre való lehűtéssel a kristályos szulfonátot kicsapjuk, a szulfonátot vízben vagy víz és egy 1-4 szénatomos alkanol elcgyében O'C-20 °C-on feloldjuk és a szulfonát-só oldatához ekvimoláris mennyiségű, adott esetben hidroxicsoporttal helyettesített mono-, di- vagy tri - (1-4 szénatómos) - alkilamint és egy 1-4 szénatomos alkanol térfogatarányát — a túltelitettségi állapot eléréséhez — I : 3 és I : 20 közötti értéken tartjuk, és az oldatot 0 °C - (- 30 °C)-ra lehűtjük, majd a kristályokat elkülönítjük és szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan (5R,6S) - 2 - amino - metil - 6 - [(ÍR) - 1 - hidroxi - etil] - 2 - penem - 3 - karbonsav - monohidrát - éter - szolvátból indulunk ki, ahol éterszerü összetevőként egy vizoldható, 5- vagy 6-tagú cikloalifás étert alkalmazunk. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy olyan (5R,6S) - 2 - amino - metil - 6 - [(ÍR) - 1- hidroxi - etil] - 2 - penem - 3 - karbonsav - monohidrát - éter - szolvátból indulunk ki, ahol éterszerű összetevőként tetrahidrofuránt alkalmazunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az (5R,6S) - 2 - amino - metil - 6 - [(ÍR) - 1 - hidroxi - etil] - 2 - penem - 3 - karbonsav - monohidrát- éter - szolvátot szobahőmérsékleten vagy legfeljebb 50 °C hőmérsékleten vízben feloldjuk, az 1-4 szénatomot tartalmazó alkanol 4-10-szeres fölöslegének hozzáadása útján túltelített oldatot készítünk, és a túltelített oldatot 0 °C és - 30 °C közötti hőmérsékletre hűljük. 5. Az 1. igénypont szerinti b) eljárás, azzál jellemezve, hogy az előállított szulfonát-sót —! annak a reakcióelegyböl való elkülönitése nélkül — továbbreagáltatjuk. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az eljárásba egy vagy több tisztítási lépést iktatunk be. 1 db rajz Nemzetközi osztályozás C 07 D 499/00 o ch2-nh-c-or (I) Kiadja az Országos Talá mányi Hivatal -A kiadásért felel: Himer Zoltán osztályvezető Megjelent: a Műszaki Könyvkiadó gondozásában COPYLUX Nyomdaipari és Sokszorosító Kisszövetkezet
