196796. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-alkoxi-N-(1-azabiciklo [2.2.2] oktán-3-il)-amino-benzamid származékok előállítására
1 2 196.796 A II. ábra folyamatábrája az első reakciólépéstől a szabad benzamid bázis izolálásáig bemutatja az eljárást, amelyről kijelenthetjük, hogy a piridin/víz arány 5 50-90 térfogati tartományban való alkalmazása és a proton/kinuklidin nitrogén körülbelül 1:1 aránya nemcsak a felhasznált karbodiimid mennyiséget, a reakciósebességet, a térfogategységre vonatkoztatott termelékenységet, és a kitermelés befolyásolja, hanem jí tisztaságot is és csökkenti az el nem reagált kiindulási anyagok kinyerésének szükségességét. II. ábra Az eljárást illusztráló folyamatábra Víz 3-aminokinuklidinx erős savas só Erős bázis301 Szubsztituált aminóbenzoésav N JN’diakil-karbodiimid Víz a reakció után REAKTOR iszap Szűrő -► N ,N ’-diciklohexil-karbamid Víz Piridin/vizes oldat kinuklidinil szubsztituált aminbenzamid savaddiciós sója V Azeotrop desztilláló I vizes oldat J (nyomokban szilárd anyag) Piridin viz Szűrő Vizes oldat kinuklidinil szubsztituált aminbenzamid savaddiciós sója Vizes bázis vizes mosás V Semlegesítő Hűtő Kristályosító Vizes iszap kinuklidinil szubsztituált aminobenzamid (szabad bázis)-—-—> Vues mosóié I •" Szűrőpogácsa I kinuklidinil szubsztituált ” -aminobenzamid. (szabad bázis) ' Vákuum szárító —^ víz 'l' _ . Kinuklidinil szubsztituált aminobenzamid (szabad bázis) 4
