196766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-ciklohexil-2(1,2,4-triazol-1-il)-1-pentén-3-on származékok E izomerjeinek előállítására
1 2 196.766 2640 g viz, 264 g 40%-os vizes dimetil-amin oldat és. 264 g (V) képletű emulgeátor 5 eledét adtuk. A keletkező keveréket 4 órán át 20 és 22 C közötti hőmérsékleten tartottuk, és azután 5 °C-ra hűtöttük. Az ekkor kiváló színtelen csapadékot szívatással leszűrtük, kétszer 1080—1080 ml hideg vízzel mostuk és szárítottuk. Ezen a módon 1856 g (88%) 99%-os tisztaságú l-ciklohexiM,4-di- *0 metil-2-(l ^2,4-triazol-l -il)-l -pentén-3-on E-izomert kaptunk. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás (I) általános képletű l-ciklohexil-2-(l ,2,-4-triazol-l -il)-l-pentén-3-on-származékok E-izomerjeínek előállítására - a képletben X és Y jelentése hidrogénatom —, amelynek során (II) általános képletű triazolilketonokat — a képletben X és Y a fent megadott jelentésűek — (III) kép- 20 Jetű ciklohexánaldehiddel 1 .-(1,1—1,4) mólarányban, egy apoláros szerves oldószer jelenlétében, valamint (10,5>től (l:l>ig terjedő mólarányban, szerves savakból és szekunder aminokból álló katalizátor keverék jelenlétében, a keletkező vizet folyamatosan eltávolítva, 40 és 100 °C közötti hőmérsékelten reá- 25 gáltatunk, azzal jellemezve, hogy a) a reakcióelegyhez vizes bázist adunk, ezután adott esetben a vizes fázis előzetes elválasztása után. —20°C és +30 °C közötti hőmérsékleten keverjük, és az ekkor kristályosán kiváló terméket leszűrjük, vagy b) a reakcióelegyet tetszés szerinti sorrendben először vizes ásványi savval és vizes bázissal kezeljük, és azután vízzel mossuk, azután a szerves fázisból a feleslegben levő ciklohexánaldehidet és az oldószert ledesztilláljuk, a maradékot, adott esetben előzetes desztilláció után, —20 °C és +30 °C közötti hőmérsékleten szekunder aminokkal, adott esetben víz jelenlétében és/vagy egy vízzel nem elegyedő oldószer jelenlétében reagáltatjuk, és az ekkor kristályosán kiváló anyagot leszűrjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy oldószerként izobutanolt, xilolt, toluolt, ciklohexánt, ligroint, izooktánt, dodekánt vagy izododekánt használunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a katalizátor-keverék savkomponensként ciklohexánkarbonsavat vagy benzoesavat használunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a katalizátor-keverék amin-komponensként adott esetben egy vagy két metilcsoporttal szubsztituált piperidint használunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az átalakítást 50 °C és 80 tC közötti hőmérsékleten végezzük. 2 db rajz Kiadja: Országos Találmányi Hivatal Felelős kiadó: Himer Zoltán o.v. KÓDEX 6
