196766. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-ciklohexil-2(1,2,4-triazol-1-il)-1-pentén-3-on származékok E izomerjeinek előállítására
(19) HU MAGYAR népköztársaság országos TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS A bejelentés napja: (22)84.06.22. (21)2444/84 A bejelentés elsőbbsége: (33) DE: (32)83.06.24. (31) (P 33 22 818.3) A közzététel napja: (41X42)85.04.29. Megjelent: (45)1989.07.10. Feltaláló (k): (72) Szabadalmas: (73) dr. Feyen IVtcr, Mettmann, dr. Reiser Wolf, Wuppertal, DF, dr. Rauleder Gebhard, Bclford, Roxo, BR BAYFR AG„ Leverkusen, DE 196766 B Nemzetközi osztályjelzet: (51) NSZO, HD C 07 D 249/08 (54) Eljárás l-ciklohexil-2-( 1,2,4-lriazol-l-il)-l-pentén-3-on-származékok E-izomeijeinek előállítására (57)KI VONAT A találmány tárgya eljárás az. (1) általános képletű 1 -ciklohexil-2-(l ,2,4-triazolil)-l -pentén-3-on-származékok E-izoinetjeinek előállítására. Az (1) általános képletben X cs Y jelentése hidrogénatom. X (11) általános képletű triazolil-ketonokat — a képletben X és Y a fent megadott jelentésűek — (111) képletű ciklobcxánaldehid feleslegével, egy apoláros szerves oldószer jelenlétében, valamint (10,5)-től (1:1 )-ig terjedő mólarányban, szerves savakból és szekunder aminokból álló katalizátor keverék jelenlétében, ajeeletke/ő vi/.ct folyamatosan eltávolítva, 40 és 100 °C kózölti hőmérsékleten reagáltatnak és a találmány értelmében ezek után a) a reakcióclegyhez vizes bázist adnak, ezután adott esetben a vizes fázis előzetes elválasztása után, -20 °C és +30 °C közötti hőmérsékleten keverik, és az ekkor kristályosán kiváló terméket leszűrik, vagy a rcakcióclegyet tetszés szerinti sorrendben először vizes ásványi savval és vizes bázissal kezelik, és azután vízzel mossák, azután a szerves fázisból a feleslegben lévő ciklohexánaldehidet és az oldószert ledesztillálják. a maradékot, adott esetben előzetes desztilláció után, -20 °0 és +30 °C közötti hőmérsékleten szekunder aminokkal, adott esetben víz jelenlétében és/vagy egy vízzel nem elegyedő oldószer jelenlétében reagáltatják, és az ekkor kristályosán kiváló anyagot leszűrik.