196719. lajstromszámú szabadalom • Eljárás sztirol-(divinil-benzol) kopolimer gyöngy felületén egységes szerkezetű kationcserélő réteg előállítására, ion-kromatográfiás célokra

1

2

196.719

I. táblázat

Retencíós idő, t^ (min) Felbontás, R$

Kísérlet Alapvonal szélesség, tg (min) Rs/tg (min' )

Li Na K Rb U/Na Na/K K/Rb 0,01 mól/1 HN03 elunes, 3,07 ml/min

1.

10,17

11,40

15,90

18,36

0,68

2,07

0,82-1,65

1,95

2,4

3,6

0,06

0,130

0,045

2.

10,36

11,80

15,90

18,36

0,99

3,19

1,33

1,40

1,50

1,70

1,90

0,08

0,20

0,07

0,01 mól/1 HN03 elunes 3,84 ml/min

3.

8,85

10,08

14,25

16,56

0,94

2,83

1,32

1,26

1,35

1,60

1,90

0,09

0,199

0,08

0,005 mól/1

HNOj eluens 3,07

ml/min

4.

13,05

15,00

20,7

24,15

1,08

2,81

1,34

1,80

1,80

2,25

2,91

0,07

0,136

0,05

5.

16,80

20,3

29,12

34,18

1,75

3,68

1,78

1,90

2,1

2,7

3.0

0,09

0,126

0,05

0,005 mól/1 HNOj eluens.3,84

ml/min

6.

12,36

14,70

20,7

24,3

1,38

3,05

1,49

1.59

1,80

2,13

2,7

0,09

0,15

0,06

3. példa

Az eljárás és a reaktor alkalmazása lehetőséget ad különböző hőmérsékleten, különböző dívinil-benzol tartalmú polimerek felületi szulfonálására. A kialakuló szulfonált polimer kapacitását a reakcióidő változtatásával szabályozhatjuk. Ha az 1. példában leírtak szerint járunk el, akkor 2, 8 és 12 tömeg% divinil-benzol tartalmú polimerek esetén 40- 90 °C szulfonáló hőmérsékletet alkalmazva 0,005-0,165 mmól/g kapacitástartományban felületileg szulfonált kaíioncserélofcet nyerünk. A 6. ábrán a kapacitásokat az alkalmazott reakcióidők (2—180 min) függvényében ábrázoltűk.

összehasonlító ion-kromatográfiás elválasztást végeztünk két teljesen azonos kapacitású (0,027 mmól/g), de különböző divinil-benzol tartalmú (2 és 12 tömeg%) felületi kationcserélő alkalmazásával. A gyantáik előállítása a 6. ábra alapján is kijelölhető paraméterek mellett történt. Az eluciós körülmények megegyeznek a 2. példában (5. kísérlet) már megismertekkel. Az elválasztás jellemzői alapján (II. táblázat) megállapítható, hogy a felbontás értéke megfelelő a nagy térhálósággú gyanta esetén is.-1L táblázat

DVB%

Retenciós idő, tTM(min) Alapvonali szélesség,

tB(min)

Felbontás, R Rj/tj^ (min'1)

Li

Na

12

15,3

26,2

1,65

5,0

8,2

0,063

2

16,8

20,3

1,75

1,9

2,1

0,086

45 ’

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás sztirol-(div nil-benzol) kopolimer gyöngy felületén egységes szerkezetű kationcserélő réteg elő-5Q állítására, ion-kromatográfiás célra, a kopolimer kénsavas szulfonálásával, azzal jellemezve, hogy 1 tömegrész 2-12 tömeg% divinil-benzol tartalmú sztirol-(divinil-benzol) kopolimert 10-20 tömegrész tömény kénsawal, 1—8 percig, 50-90 °C hőmérsékleten szulfonáljuk, majd a kénsav felesleget leszi-55 vatjuk és a szulfonált gyantát 10-20 tömegrész 3-5 szénatomos ketonnal és/vagy 1-4 szénatomos vízmentes alkohollal mossuk.

2. Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy 2 tömeg% divinil-benzol tartalmú sztirol-(divinil-benzol) kopolimert 80 °C-on szulfo-60 nálunk.

6 db rajz

4