196709. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyújtott hatású gyógyászati készítmény előállítására
1 HU 198709 B 2 Állandóságig. így 1,9 g l-diklopropil-6-fluor-l,4-dihidro-4- -oxo-7-(l-piperazinil)-kinolin-3-karbonsav-66- savsót kapunk. A színtelen kristályok 309 - 310 ®C-on olvadnak. 6. példa 2,0 g l-ciklopropil-6-fluor-l,4-dihidro-4-oxo-7-(l-piperazinil)-kinolin-3-karbonsavat 30 ml etanoiban forralunk és a forrásban lévő oldathoz 0,8 g metánszulfonsavat adunk. Az oldatról néhány perc múlva kristályleválás indul meg. Az oldatot 0 ®C-ra hűtjük és a kivált kristályokat kiszűrjük, etanollal mossuk és vákuumban 90 “Cion tomegállandóságig szárítjuk. így 2,3 g l-ciklopropil-6-fluor-1.4-dihidro-4- -oxo-7-(l-piperazinil)-kinolin-3-karDonsav-metánszulfonsav sót kapunk amely 300 °C fölött olvad. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás az 1 általános képletű vegyületek és savaddíciós sóik előállítására - a képletben R jelentése piperazinil-, 4-metil-piperazinil- vagy 4-etil-piperazinil-csoport - azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű vegyületet — a képletben R1 és R2 jelentése halogénatom vagy 2—5 szénatomszámu alkanoiloxi-csoport — egy _ III általános képletű piperazin-származékkal vagy sójával reagáltatjuk — a képletben R3 jelentése hidrogénatom, metil- vagy etil-csopört és a kapott IV általános képletű vegyületet — a képletben R, R1 és R2 jelentése a fent megadott -, izolálás után vagy izolálás nélkül hidrolizáljuk, és a kapott I általános képletű vegyületet kívánt esetben önmagában ismert módon savaddíciós sójává alakítjuk, vagy sójából felszabadítjuk. (Elsőbbség: 1988.02. 26.) 2. Eljárás az I általános képletű vegyületek és savaddíciós sóik előállítására — a képletben R jelentése piperazinil- vagy 4-metil-piperazinil-csoport — azzal jellemezve, hogy valamely II általános képletű vegyületet — a' képletben R1 és R2 jelentése halogénatom vagy 2—5 szénatomszámú alkanoiloxi-csoport - egy III általános képletű piperazin-származékkal vagy sójával reagáltatjuk — a képletben R3 jelentése hidrogénatom, vagy metil-csoport - és a kapott IV általános képletű vegyületet - a képletben R, R1 és R2 jelentése a tent megadott -, izolálás után, vagy izolálás nélkül hidrolizáljuk, és a kapott I általános képletű vegyületet kívánt esetben önmagában ismert módon savaddíciós sójává alakítjuk vagy sójából felszabadítjuk. (Elsőbbség: 1987.04.08.) 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal Jelitmezve, hogy a II és III általános képletű vegyületeket — anol a képletben R1, R2 és R3 jelentése az 1. igénypontban megadott — szerves oldószer, előnyösen savamidj szulfoxid, keton, alkohol, éter vagy észter jelenlétében reagáltatjuk. (Előbbség:1988.02.26.) 4. AZ igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a II és III általános képletű vegyüleleket — ahol a képletben R1, R2 és R3 jelentése a 2. igénypontban megadott — szerves oldószer, előnyösen savamid, szulfoxid, keton, alkohol, éter vagy észter jelenlétében reagáltatjuk. (Elsőbbség: 1987.04.08.) 5. A 3. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként dimetil-szulfoxidot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1988.02. 26.) 6. A 4. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként dimetil-szulfoxidot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1987.04.08.) 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a II és III általános képletű vegyületeket — ahol a képletben R1, R2 és R3 jelentése az 1. igénypontban megadott — savmegkötőszer jelenlétében reagáltatjuk. (Elsőbbség: 1988. 02. 26.) 8. A 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a IÍ és III általápos képletű vegyületeket - ahol a képletben R , R2 és R3 jelentése a 2. igénypontban megadott — savmegkötőszer jelenlétében reagáltatjuk. (Elsőbbség: 1987.04.08.) 9. A 7. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy savmegkötőszerként valamely amint, vagy a III általános képletű vegyület feleslegét alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1988.02. 26) 10. A 8. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy savmegkötőszérként valamely amint, vagy III általános képletű vegyület felesíegét alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1987.04.08.) 11. Az 1. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hidrolízist lúgos közegben végezzük, lúgként alkálifémhidroxid, alkáliföldiémhidroxid vagy szerves bázis, előnyösen trietilamin vizes oldatát alkalmazva. (Elsőbbség: 1988.02.26.) 12. A 2. igénypont szerinti eljárás azzal jellemezve, hogy a hidrolízist lúgos közegben végezzük, lúgként alkálifémhidrodxid, alkáliföldtémhidroxia vagy Szerves bázis, előnyösen trietilamin vizes oldatát alkalmazva. (Elsőbbség: 1987.04.08.) 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55-4
