196616. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szerves foszforsav-észterek és fogtechnikai segédanyagként hasznosítható, polimerizált bevonóanyag előállítására
11 196 616 12 I. táblázat A példa sorszáma Foszforsavszármazék Tömeg% Kötéserősség (N/m2) 3 POClj 0,1 2,9-105 4 POCI3 0,25 2,9-106 5 POCI, 0,5 5,3* 106 6 POCI 3 1,0 4,2-106 7 POCI3 1,5 4,7-10® 8 POCI3 2,0 5,7-10® 9 POCI, 2,5 5,2-10« 10 POCI 3 3,0 4,4-10« 11 POCI, 3,5 4,7-10« 12 POCI 3 4,0 5,0-10« 13 POCI, 4,5 4,4-10« 14 POCI, 6,0 4,2-10« 15 POCI, 6,5 3,4-10« 16 POC13 7,5 2,6-10« 17 POCI, 8,0 2,5-10« 18 POCI, 8,5 3,0-10« 19 POCI, 9,1 2,5-10« 20 POCI, 10 2,6-10« 21 C6HSP0C12 5 1,0-10« 22 c6h5opoci3 '5 3,9-10« 23 PCI, 2,5 2,9-10« 24 PCI4 5 3,8-10« 25 PCI, 5 1,6-10« 26 PBr, 2,5 4,1-10« 27. példa Az 1. példában ismertetett módon kétrészes bevonó kompozíciót állítunk elő. A kompozíció első részét 0,5 g foszforil-klorid, 0,12 gbenzoil-peroxid és 9,5 g pentaeritrit-triakrilát összekeverésével állítjuk elő. A bevonó kompozíció másik része olyan etanolos oldat, amely 3 tömeg% nátrium-benzol-szulfinátot és 1 tömeg% DHPT-t tartalmaz. Egy csepp első részhez adunk egy csepp etanolos oldatot. A kompozíciót az 1. példában ismertetett módon értékeljük. Maratásnak alá nem vetett dentinen átlagos nyírószilárdsága 1,6-10* N/ni2. 28. példa A 27. példában ismertetett módon kétrészes bevonó kompozíciót állítunk elő, 0,5 g foszforil-kloridot, 0,057 g benzoil-peroxidot, 0,0095 g biszfeno! A-t, 0,0029 g butilezett hidroxi-toluolt, 4,68 g trietilénglikol-dimetakrilátot és 4,75 g pentaeritrittriakrilátot használva. Ezt a 27. példában említett módon kezeljük térhálósító komponensekkel. A polimerizált gyanta átlagos nyírószilárdsága 1.2X106 N/m2. 29. példa Monofunkciós metakrilátot tartalmazó, kétrészes bevonó kompozíciót állítunk elő. A bevonó kompozíció első részét úgy állítjuk elő, hogy keverés és jeges hűtés közben 25,3 g (0,25 mól) trietil-amin 80 ml tetraiiidrofurán és 60 ml dietil-éter elegyével készült oldatához 38,3 g (0,25 mól) foszforil-kloridot, majd cseppenként 32,5 g (0,25 mól) 2-hidroxi-etil-metakrilátot adunk. Az így kapott reakcióelegyet 2 órán át keverjük, majd szűrjük és a szűrőlepényt dietil-éterrel mossuk. Az így kapott vörös színű szűrletetet bepároljuk, 60,5 g mennyiségben (VIII) képletű olajat kapva. Ebből az olajból 5 g-ot hozzáadunk 98,54 g trietilénglikol-dimetakrilát, 0,062 g butilezett hidroxitoluol, 0,2 g biszfenol A és 1,2 g benzoil-peroxid keverékéhez. A bevonó kompozíció másik része olyan etanolos oldat, amely 3 tömeg% nátrium-benzol-szulfinátot és 1 tömeg% DHPT-t tartalmaz. Egy csepp első részhez adunk egy csepp etanolos oldatot. A kompozíciót az 1. példában ismertetett módon értékeljük. Maratásnak alá nem vetett dentinen átlagos nyírószilárdsága 4.9-105 Nlm2. 30. példa A 29. példában ismertetett eljárást megismételjük, de 0,15 mól foszforil-kloridot, 0,30 mól trietil-amint és 0,30 mól 2-hidroxi-etil-metakrilátot használva, amikor (XXIII) képletű foszforsav-észtert kapunk. Ebből azután a 29. példában ismertetett módon bevonó kompozíciót készítünk, majd az így kapott kompozíciót az 1. példában ismertetett módon értékeljük. A maratásnak alá nem vetett dentinen az átlagos nyírószilárdság 8,8* 105 N/m2. 31. példa \z 1., 9., 16. és 19. példákban ismertetett bevonó kompozíciókat primerként használjuk fogászati hidakhoz alkalmazott ragasztóknál. A gyantákat összekeverjük, majd felvisszük fogzománcra, amelyet előzetesen 600-as finomságú szilícium-karbidot tartalmazó dörzspapírral políroztunk, a „Water Pik” készülékkel mostunk és levegőn szárítottunk. Az American Orthodontics, Inc. amerikai egyesült államokbeli cég által szállított 007. számú híd és 065. számú alátét hátsó oldalára szokásos fogászati híd-ragasztóanyagból (a cégünk által szállított „Concise 1960” jelzésűből) egy réteget viszünk fel, majd a ragasztóval bevont alátétre fel visszük a prímért, ezután a kapott együttest 10 percen át szobahőmérsékleten térhálósodni hagyjuk. Ezután a térhálósodon együttest 37 °C vízben 24 órán át állni hagyjuk, majd az 1. példában ismertetett módon „Instron” készüléket használva az átlagos nyírószilárdságot megállapítjuk. A kapott eredmények a következők. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
