196612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alfa-olefin polimerizálására vagy kopolimerizálására és eljárás az alkalmazott katalizátor előállítására

31

196 612

32

11. táblázat

Példa

Vegyület

Aktivitás (g PP/mmól Ti)

Izotaktikus index (%)

Melt-index

Térfogattömeg

(g/ml)

50

olein-alkoliol

19 300

96,1

5,4

0,43

51

n-butil-celloszolv (etilén-glikol-mono-nbutil-ito)

24 100

9,48

10,2

0,42

52. példa

2 literes autoklávba beviszünk 1000 ml tisztított 20 hexánt, 1,0 mmól triizobutil-alumíniumot 0,05 mmól fenil-trietoxi-szilánt és 0,02 mmól titánatomnak megfelelő 1. példa szerinti (A) katalizátor komponenst.

Az autoklávot bezárjuk és a hőmérsékletet 80 °C-ra emeljük. 80 °C hőmérsékleten a nyomást hidrogén- 25 nel 29,4* 104 Pa emeljük és etilént vezetünk be, ezzel a nyomást 78,5*104Pa-ra növeljük. A hőmérsékletet 2 órán át 90 °C-on tartjuk. Az etilén bevezetése után 2 órával az etilénbevezetést leállítjuk cs az autoklávot gyorsan lehűtjük. 30

A polimerizáció befejezése után a polimert tartalmazó iszapot szűrjük és a fehér poralakű polimert elválasztjuk. Szárítás után 316 g fehér poralakú polimert kapunk. A polimer látszólagos sűrűsége 0,39 g/ml, melt-indexe 5,1. A polimer szemcseméret- 35 eloszlása a 12. táblázat eredményei alapján nagyon jó.

A fehér poralakű polimer molekulatömegeloszlását gél-permeációs kromatográfiával határozzuk meg ennek alapján Ms/Msz 3,9.

Az autoklávban levő reakcióelegyet 60 “C hőmérsékletre melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk 2 órán át. 2 óra elteltével az autoklávot gyorsan lehűtjük.

A polimerizáció befejezése után a polimert tartalmazó iszapot szűrjük és így elválasztjuk a fehér poralakú polimert és a folyadékfázist. A kapott polimer tömege szárítás után 213,2 g. A polimer látszólagos sűrűsége 0,31 g/ml, belső viszkozitás (77) 5,5. A folyadékfázis bepáriásával 3,1 g oldószerben oldódó polimert kapunk. Az adatok alapján az aktivitás 10 800 g polimcr/mmól Ti. a polimer kitermelése 98,6 tömeg%.

54. példa

2 literes, nitrogénnel átfúvatott autoklávba beviszünk 1 1 (580 g) tisztított butcn-l-t és 0 °C hőmérsékleten 1,0 mmól trietil-alumínhimot, 0,7 mmól difenil-dimetoxi-szilánt és 0,02 mmól titánatomnak megfelelő 1. példa szerinti (A) katalizátor komponenst. Az autoklávot bezárjuk, majd hidrogént (300

12. táblázat

>1190 p

>840 p

>420 p

>250 p

>177 p

>105 p

>44 p

44 p>

t% 0

0,3

6,8

90,5

2,3

0,1

0

0

53. példa

2 literes, nitrogénnel átfúvatott autoklávba beviszünk 1000 ml 4-metil-pentént, 1,0 mmól trietilalumíniumot, 0,7 mmól difenil-dimetoxi-szilánt és 0,02 mmól titánatomnak megfelelő 1. példa szerinti (A) katalizátor komponenst, majd az autoklávot bezárjuk. Ezt követően hidrogént (50 ml) viszünk be.

ml) viszünk be. Az autoklávban levő rcakcióelegy hőméréskletét 35 °C-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten tartjuk 2 órán át. 2 óra elteltével 10 ml metanolt adagolunk, így állítjuk le a polimerzációt. Az el- 60 reagálatlan butén-l-t kifúvatjuk az autoklávból. A kapott fehér poralakú polimert szárítjuk. így 263 g polimert kapunk. A polimert forró n-heptánnal extraháljuk, a visszamaradó anyag kitermelése 96,5 %.

17